双黄连口服液成品质量标准.docxVIP

题目双黄连口服液成品质量标准及检验操作规程编码共5页制定审核 题目 双黄连口服液成品质量标准 及检验操作规程 编码 共5页 制定 审核 批准 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 GMP办 颁发数量 生效日期 分发单位 质量部生产部 主题内容 本文件规定了双黄连口服液的技术指标、检验方法、贮藏条件、包装规格等内容。 适用范围 本文件适用于双黄连口服液成品的质量控制。 责任 本文件由质保部 QA主管负责起草，质保部部长负责审核，厂长负责批准。 物料名称 商品名： 品名：双黄连口服液 汉语拼音： Shua nghua nglia n Koufuye 英文名： 物料代码 引用标准、依据： 2010年版二部 2010年版二部 375g 375g 750g 5g 1000ml 吐温80 纯化水 加至 本品为口服液。 8.技术指标 性状 本品为红棕色的澄清液体；微苦。 鉴别 8.2.1取本品1ml，加75%乙醇溶液5ml，摇匀，作为供试品溶液。另取黄苓苷对照品及绿原酸对照品，分别加 75%乙醇制成每1ml含的溶液，作为对照液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501实验， 吸取上述三种溶液各 1-2卩丨，分别点于同一聚酰胺薄膜上， 以醋酸为展开剂，展开，取岀，晾干，置紫外灯（365nm ） 下检视。供试品色谱中，在与黄苓苷对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；在与绿原酸对照品色谱相应 位置上，显相同以颜色的荧光斑点。 8.2.2取本品1ml，加甲醇5ml，摇匀，静置，取上清液，作为供试品溶液。另取连翘对照药材 0.5g，加甲醇10ml， 加热回流20分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。照《薄层色谱法检验操作规程》（编号： BZLCZTY01501实 验，吸取上述两种溶液各 5卩l，分别点于同一硅胶 G包层板上，以三氯甲烷 -甲醇（5:1）为展开剂，展开，取 岀，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105 C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的斑点。 检查 8.3.1PH 值 取本品适量，依 pH值测定法操作规程（编码： BZLCZTY01701）检查，应为。 8.3.2相对密度 按相对密度比重瓶测定法检查，相对密度应不低于。 8.3.2.1比重瓶测定法 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，装上温度计，置 20 C的水浴中放置若干分钟，使内容 物温度达到20 C，用滤纸岀去溢岀测管的液体，立即盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取岀，再用滤纸擦净比重 瓶外壁，精密称定，减去比重瓶的重量，求得供试品的重量后，将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新沸过的冷 水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。 供试品的相对密度=供试品的重量/水重量 含量测定 841黄苓 841.1照《高效液相色谱法检验操作规程》( BZLCZTY02001测定 841.色谱条件液系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇 -水-冰醋酸(50:50 : 1)为流动相，检测波长为 274nm。理论板数按黄 苓苷峰计算应比低于 1500. 对照品溶液的制备 取黄苓苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含的溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，超声处理 20分钟，放置至室温，加 50%甲醇稀释至刻 度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液个 5卩I,注入液相色谱仪，测定即得。 本品每1ml含黄苓以黄苓苷(C21H18O11 )计，不得少于。 8.4.2金银花 8.4.2.1照《高效液相色谱法检验操作规程》( BZLCZTY02001测定 色谱条件液系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇 -水-冰醋酸(20:80 : 1)为流动相，检测波长为 324nm。理论板数按绿 原酸峰计算应比低于 6000. 对照品溶液的制备 取绿原酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加水制成每 1ml含40卩g的溶液溶液，即得。 供试品溶液的制备 精密量取本品2ml，置50ml棕色量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液 10卩l与供试品溶液各10-20卩I,注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1ml含金银花以绿原酸(C16H18O9)计，不得少于。 8.4.3连翘 8.4.3.1照《高效液相色谱法检验操作规程》( BZLCZTY02001测定 色谱条件液系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈 -水(25:75)为流动相，检测波长为 278nm。理论板数按连翘苷峰计 算应比低于6000. 对照品溶液的制备 取连翘苷对照品适量，精密称定，加 50%甲醇制成每1ml含60卩g的溶液