氢氧化钠检验操作规程.docxVIP

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氢氧化钠检验操作规程 目的:建立氢氧化钠检验操作规程,便于检验人员的规范操作。 范围:适用于氢氧化钠的检测。 责任:质检科化验员对实施本规程负责。 程序: 4.1 性状 本品为熔制的白色干燥颗粒、 块、棒或薄片,质坚脆,折断面显结晶性, 引湿性强, 在空气中易吸收二氧化碳。本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。 4.2 鉴别 取本品适量,加水溶解后,用铂金丝沾取少量溶液,在无色火焰中燃烧,火焰应呈 鲜黄色。 4.3 含量测定 测定范围:NaOH96.0%,NNCG 2.0% 试剂和溶液 酚酞指示液; 硫酸滴定液, 0.1mol/L ; 甲基橙指示液 操作步骤 取本品约2g,精密称定,置250ml容量瓶中,加新沸过的冷水适量使溶解,放冷, 用水稀释至刻度,摇匀,精密量取25ml,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1mol/L) 滴定至红色消失,记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml)加甲基橙指示液2 滴,继续滴加硫酸滴定液( 0.1mol/L )至显持续的橙红色,根据前后两次消耗硫酸滴定 液(0.1mol/L )的体积数(ml),算出供试品中的总碱量(作为 NaOH计算),并根据 加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积数(ml)算出供试品中的NqCO 的含量,即得。每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L )相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的 Na2CO3。 4.3.4 计算 FX (V FX (V1-V2) X 0.008 氢氧化钠含量% WX 25/250 X 100% FX V2X 0.02120 碳酸钠夹杂量含量%= X 100% WX 25/250 式中:F――硫酸滴定液(0.1mol/L )校正因子; i――甲基橙变色时所消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积,ml; 2――酚酞变色后到甲基橙变色时所消耗硫酸滴定液(0.1mol/L )的体积,ml; W 样品质量,go 原理: NaOH易吸收空气中的CO使部分NaOF变成NaCQ形成NaOH和NaCO的混合物根据 滴定碳酸盐时有两个等当点的原理在溶液中先加入酚酞指示剂,当酚酞变色时, NaOH 全部被HSQ中和,而NaCO被中和到NaHCQ用甲基橙做指示剂,当甲基橙变色时,NaHCQ 进一步被中和为CO。 反应式如下: 2NaOH + H 2SO^ NaSQ+2HO 2Na 2CO+ H2SA 2NaHC3+NaSO 2NaHCO 3+ H2SA NqSO+2HO+2C砂 4.3.5注意事项 水中CO对酚酞显酸性,亦能消耗标准碱,故供试品应以新鲜煮沸以除去CO的冷蒸 馏溶解

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