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差示扫描量热仪（DSC）操作规程 一、 适用范围： 材料升温、降温或恒温时发生的热流量及物理转变和化学反应。如：吸热和放热效 应、比热容、熔融焓、结晶行为、无定形材料的玻璃化转变温度、氧化分解、硫化反应等。 二、试验前准备： 1、样品的制备：切一小片试样，平放在样品盘底部（称样品质量：5 到 10 毫克）。 2、用模具轻压，将样品密封在盘中。 3、注意在样品的制备过程中应保持样品的清洁，不受污染。坩埚外壁不能沾染样品。 4、检查炉体是否清洁，可用玻璃刷轻扫或气体吹扫（注意不要接触到样品托中间的热 电偶）！ 三、操作步骤： 开机 打开氮气阀，确认输出压力为 0.14MPa(20Psi)左右。 3.2.2 打开制冷机电源开关。 打开仪器电源开关，仪器开始自检，大约两分钟后，仪器前面的绿色指示灯亮， 自检完成。 打开电脑。点击桌面上“仪器控制图标”，完成连机。 3.3.8 点击“控制”下拉菜单中的“转至待机温度”，大约十五钟后可以开始实验或校 准。 试验 将样品放置在样品端（前端）。 准备一个和样品盘一致的盘，并放置在参比端（远端）。 确保仪器联机。 将 DSC 设定为试验模式的过程如下: 在 SUMMARY 中, 点击 MODE 下拉菜单选择 CALIBRATION. 在 SUMMARY 中, 点击 TEST drop-down 菜单选择 CELL CONSTANT. 在 SAMPLE INFORMATION 填写信息。 点击 PROCEDURE 用默认的条件和方法。 点击 NOTES 输入相关信息 ，质量流量计确保选择氮气，流量 50mL/min。 点击 START 开始实验。 完成实验后点击 CALIBRATION ANALYSIS 图标。 打开校准文件，文件会自动进行分析炉子常数校准结果会显示在左下角。如 果需要，可以改变校准分析范围。 对实验结果满意时, 点击 ACCEPT 保存结果 。 关机 点击“控制”下拉菜单中“事件”下的“关闭”。 点“转至待机温度”, 等待“法兰温度”高于房间内温度。 点击“控制”下拉菜单中“关闭仪器”。 ;请选择关机选项：关机，点击”开始”按钮。 待仪器前面的指示灯熄灭后，关仪器背后的电源开关，关闭氮气。 四、注意事项及维护保养： 1、环境条件: 温度应在 15 到 35 °C 之间/湿度低于 95%,干净无尘的 / 防止振动、 避免气流 / 避免日光直接照射。 2、保证电源供应满足：240 + 5% Vac 50 Hz 16 A。 3、吹扫气体 : 氮气 纯度 99.99+%，工作压力 0.1Mpa, 流量设定 50 mL/min。 4、仪器推荐校准每个月一次，或超过一个月未使用也需要进行校准。