覆盆子鉴别与含量测定方法学确认方案.docxVIP

专业资料 专业资料 覆盆子鉴别与含量测定 法学确认案 文件审批 部门 姓名 签名 日期 起草人 质量部 XXX 年 月曰 审核人 质量部 XXX 年 月曰 批准人 质量部 XXX 年 月曰 1、目的 本试验对覆盆子鉴别与含量测定检验法进行确认，为了确保检验数据的科学性、 准确性和可靠性，制定本确认案，以确定建立的鉴别与含量测定检验法能够对该产品 进行准确的检验，为我司化验室以后的覆盆子检验法提供依据。 2、围 本案适用于我公司覆盆子鉴别与含量测定检验法的确认 3、职责 职务 岗位 姓名 职责 组长 质量部部 长 XXX 确认案及报告的审核；确保案及报告容符合 GMP及 检测要求。 组织实施确认工作，确保确认工作格按照案实施； 确认过程中偏差和变更的审核，组织确认过程中发生 的偏差的调查； 小组 成员 QC主任 XXX 负责确认案及确认报告的起草，确认实施记录的审核 QC XXX 按照确认案进仃确认工作，填与记录，并判疋是否符合 认可标准要求 4、 确认依据文件 《中国药典》2015年版 5、 确认程序 5.1先决条件的确认 5.1.1仪器经过校准确认 所需仪器经过校准并在有效期，确认记录见附表 01。 5.12人员培训确认 确认小组人员参加了本案的培训，以及仪器的操作、维护和保养培训、偏差处理、 变更控制等SOP的培训，确认记录见附表02。 5.1.3相关SOP的确认 制定仪器操作、校验、维护和保养标准程序并批准，确认记录见附表 03。 5.1.4药品的确认 确认案确认过程中使用的药品符合规定，并在有效期。确认记录见附表 04。 5.2鉴别法学确认 专属性： 供试品溶液制备 取山柰酸-3-0-芸香糖苷含量测定项下供试品溶液，即得。 对照品溶液制备 取椴树苷对照品，加甲醇制成每1ml含O.lmg的溶液，即得。 阴性溶液制备 照供试品溶液制备法除取样品外，同法制成阴性溶液。 测定 照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取上述供试品溶液与阴性溶液各 5卩I，及对照品溶滋卩I，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水冲酸 （90 : 4 : 4 : 0.5 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝溶液，在 105 C加 热5分钟，在紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的 位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性液在相应位置上不显斑点（见薄层色谱图 05-1）。 确认记录见附表05。 5.3含量测定法学确认 5.3.1鞣花酸含量测定 5.3.1.1检查法：照《高效液相色谱法标准操作规程》测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2% 磷酸溶液（15 : 85）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按鞣花酸峰计算应不 低于3000。 对照品溶液的制备 取鞣花酸对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每1ml 含5 pg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约 0.5g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量， 用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液 1ml，置5ml量瓶中， 用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10 p l，注入液相色谱仪，测 定，即得。 本品按干燥品计算，含鞣花酸（C14H6O8）不得少于0.20% 5.3.1.2系统适用性确认 5.3.1.2.1色谱条件 咼效液相色谱仪 XXXXX 色谱柱 Aglile nt TC-C18(2) 250*4.6mm 5um 流速 1.0ml/min 检测波长 254nm，UV检测器  柱温 25 C 进样量 10卩1 运行时间 30mi n 53122溶液配制 名称 配制法 流动相 分别量取乙腈（色谱纯）与超纯水，以乙腈-0.2%磷酸溶液（15 : 85）的比例混合，用0.45 水系微滤膜滤过，超声脱气10 min , 即得。必要时可根据实际使用情况调整配制溶液的体积。 空白溶剂 样品处理用70%甲醇溶液。 对照品溶液 取鞣花酸对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含5 yg 的溶液，即得。 平行制备2份，分别为对照品溶液1、2。 供试品溶液 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入70%甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷， 再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量 取续滤液1ml，置5ml量瓶中，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀， 滤过，取续滤液，即得。 平行制备2份，分别为供试品溶液1、2。 5.3.123试验操作 待仪器稳定后，按下列进样序列注入高效液相色谱仪， 记录色谱图，以鞣花酸峰 面积计算