钾离子含量测定方法总结计划.docxVIP

. 钾离子含量测定方法 本测定方法采用的是四苯硼酸钠重量法。 实验所用的水和试剂， 在未注明其 它要求时，均使用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 本实验所引用的标准为：参照 GB/T8574-1988 复合肥料中钾含量测定方法， ISO 5317-83 肥料 水溶性钾含量测定 实验溶液的制备， ISO 5318-83 肥料 钾含量测 定 四苯基和硼酸钾重量法， GB 8571 复合肥料 实验室样品制备 一 实验原理 在弱碱性介质中，以四苯基和硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子。 为了防止铵离子和其他阳离子的干扰， 可预先加入适量的甲醛溶液及乙二胺四乙 酸二钠盐（ EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六次甲基四胺， 其他阳离子与乙二 胺四乙酸二钠络合。 二 试剂 2.1 四苯基和硼酸钠溶液（ 15g/l）：取 15g 四苯基和硼酸溶解于 960ml 的水中，加入 4ml 氢氧化钠溶液（ 2.5）和 100g/l 六水氯化镁溶液 20ml，搅拌 15min，静置后用滤纸过滤。该溶液贮存在棕色瓶子或塑料瓶中，一般不超过一个月期限。 如发现浑浊，使用前应过滤。 2.2 四苯硼酸钠洗涤液：用十体积的水稀释一体积的四苯硼酸钠溶液（ 2.1）； 2.3 乙二胺四乙酸二钠盐（ EDTA ）：40g/l 溶液； 2.4 甲醛：约 30%或 37%溶液； 2.5 氢氧化钠溶液： 400g/l 溶液； 2.6 酚酞指示剂： 5g/l 乙醇溶液；溶解 0.5g 酚酞于 95%（V/V ） 100ml 乙醇中； 三 仪器设备 3.1 4#玻璃砂芯过滤坩埚：在 120℃干燥箱内干燥至恒重； 3.2 干燥箱：温度可控制在 120±5℃范围内。 四 实验溶液制备 称取含氧化钾约 400mg 的试样 2~5g（称取至 0.0002g）,置于 250ml 锥形瓶中，加约 150ml 水，加热煮沸 30min，冷却，定量转移至 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸过滤，弃去最初 50ml 滤液。 五 测定步骤 . . 5.1 溶液制备： 吸取上述滤液 25ml，置于 200ml 烧杯中，加 EDTA 溶液 (2.3)20ml（含阳离子较多时可加 40ml），加 2~3 滴酚酞溶液（ 2.6），滴加氢氧化钠溶液（ 2.5）至红色出现时，再过量 1ml，加甲醛溶液（ 2.4）（按 1mg 氮肥加约 60mg 甲醛计算， 即 37%甲醛溶液计算，即 37%甲醛溶液加 0.15ml）若红色消失，用氢氧化钠溶液（2.5）调至红色，在良好的通风橱内加热煮沸 15min，然后用冷水冷却，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。 5.2 沉淀及过滤： 在不断搅拌下，与试样溶液中逐滴加入四苯基和硼酸钠溶液（ 2.1），加入量为每含 1mg 氧化钾加四苯基和硼酸溶液（ 2.1）0.5ml，并过量约 7ml，继续搅拌1min，静止 15min 以上，用倾滤法将沉淀过滤于 120℃下预先恒重的 4#玻璃坩埚（ 3.1）内，用洗涤溶液（ 2.2）洗涤沉淀 5~7 次，每次用量约 5ml，最后用水洗涤 2 次，每次用量 5ml。 5.3 干燥： 将盛有沉淀的坩埚置于 120±5℃干燥箱中，干燥 1.5h，然后放在干燥器内冷却， 称重。 六 空白实验 除不加试样外，测定步骤及试剂均与上述步骤相同。 七 结果计算 钾（以 K 2 O）的百分含量（ X ）按下式计算，取平行测定结果的算数平均值为测 定结果： [(M2 M1) (M X= M  3 M 4 )] 0.1314 100 131.4 [(M 2 M1) (M4 M 3)] 25 M 0 0 250 式中： M0 试样质量， ； ------------ g M 1------------ 坩埚质量， g； M 2------------ 盛有沉淀的坩埚质量， g； M 3------------ 空白试验的坩埚质量， g； M 4------------ 空白试验过滤后的坩埚质量， g； 0.1314-------- 四苯基和硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数。 .