茶叶中zn的测定及土壤中砷的测定.docxVIP

仅供个人参考 仅供个人参考 不得用于商业用途 不得用于商业用途 For personal use only in study and research; not for commercial use For personal use only in study and research; not for commercial use 薇茶叶中锌的测定及土壤中砷的测定 、 二、 莄实验目的 1. 肂掌握土壤、植物样品中重金属的检测方法（分光光度法） 。 3. 罿熟悉干灰化预处理植物样品的的方法，掌握原子吸收分光光度法的使用。 5. 衿掌握土壤中砷的检测方法（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法） 。 三、 四、 螄实验原理 （一） （二） 螃茶叶中锌的测定（分光光度法） 羀 茶叶经干灰化处理，金属氧化物用稀酸溶出，二氧化硅等不溶残渣过滤除去，溶 液进入原子吸收分光光度计测定。 （三） （四） 肇土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法） 蒇 通过化学氧化分解试样中以各种形式存在的砷，使之转化为可溶态砷离子进入 溶液。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三 价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢 （胂）。用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙 醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长 510 nm处，测定吸收液的 吸光度。 薃三、实验步骤 （一） （二）肁茶叶中锌的测定（分光光度法） 膆（1）样品预处理处理：称取烘干后的茶叶 I.OOOOg于25mL瓷坩埚中，在电炉上低 温炭化后，放入马弗炉内逐渐升温， 在550C灰化3小时。取出坩埚，加10mL 1mol/L硝 酸，2滴3%过氧化氢，低温加热至微沸取下，过滤，定容至 50mL 羇 （2）仪器测量条件： 芃测定波长（nm） 衿 213.8 蒈灯电流（mA 莆7.5 肄火焰性质 袀氧化性 蚇其他科测定波长（nm） 螅 307.6 螄狭缝宽度（nm） 羁1.3 罿（3）标准曲线：配置0, 0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mg/Ld 标准系列，按仪器测定条 件分别测定吸光度，制作标准曲线。 膅（4）样品测定：按仪器测定条件测定样品溶液的吸光度，从标准曲线求得样品溶液 中锌的浓度。 （5） （6）薅结果计算：茶叶中锌的溶度（ mg/kg）=样品中锌的含量（m? /样品重（kg） （三） （四） 蝿土壤中砷的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法） 肇（1）试液的制备：称取土壤样品 1g （准确至O.OOIg）于150ml锥形瓶中，加7m1硫 酸溶液， 10ml 硝酸， 2ml 高氯酸．置电热板上加热分解， 破坏有机物 （ 若试液颜色变深， 应及时补加硝酸 ），蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓 白烟， 以驱尽硝酸。 取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝 酸继续分解） ，加蒸馏水至约 50 ml 。 蚄（ 2） 测定： 羁＜1＞ 于盛有试液的砷化氢发生瓶中加 4ml 碘化钾溶液，再加 2 ml 氯化亚锡溶液，混 匀，放置 15min。 袀＜2＞ 取 5ml 吸收液至吸收管中，插入导气管。加 4g 无砷锌粒于砷化氢发生瓶 , 立即 将导气管与砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭。在室温下，维持反应 1h,使砷化氢 完全释出。 芆＜3＞加三氯甲烷将吸收液体积补充至 5ml。用10 mm比色皿，以吸收液为参比液，在 510 nm 波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查 出试样中的含砷量。 肃（3） 空白试样：每分析一批试样，按步骤（ 1）制备至少两份空白试样，并按步骤 6.2 进行测定。 螁（4） 校准曲线：分别加入 0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00 及 25ml 砷标准使用液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至 50ml，加入7ml硫酸溶液， 按上述步骤（2）进行测定。将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量 （卩g）为横坐标, 绘制校准曲线。 袂（5）结果表达：土样中总砷的含量 C（mg/ kg）按下式计算 薈C=m/[w（1-f）] 式中：m 测得试液中砷量，口 g ; 螇 w 称取土祥重量， g; 蒂 f 土样水份含量，取 1% 虿四、实验结果 （一） （二 ）蚆茶叶中锌的测定 3 膆实验得到被测溶液中锌的浓度为 1.8189mg/L , M=C*V=1.8189*50=9.1*10 - mg 节茶叶中锌的溶度（mg/kg）=样品中锌的含量（mg /样品重（kg） =9.1mg/kg 螀（二）土壤中砷的测定 聿砷含量标准曲线 ug/ml ug/ml 羂 图表1 螂实验测定被测样品的吸光度为 0.2118A，代入曲线得对应