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1 绪论
本次研究的意义 山茶油属于不干性油,茶油被称为“东方第一油”、“东方橄榄油”, 是由油茶 籽经加工、提炼而得到的一种高品位、高营养价值的食用植物油,易被人体消化吸收, 能降低胆固醇,抑制和预防冠心病、高血压等心脑血管疾病,是一种纯天然的绿色保健 食品。山茶油中含有较多的不饱和脂肪酸、棕榈精、山茶苷、山茶皂苷等功能成分。 。其中所含的不饱和脂肪酸主要为油酸、亚油酸和亚麻酸。亚麻酸能增加人体血液中的 高密度脂蛋白含量,平衡人体血脂,防止血栓形成,对高血压病症、心脑血管疾病、肥 胖症等有明显疗效 [1] 。故,不饱和脂肪酸是茶油重要的理化指标,如何对其进行快速、 有效、简便、准确的测定,对茶油产品品质和质量监控具有重要的意义。
目前食用油常用的检测方法 目前,食用油掺假检测主要有理化检测方法、气相色谱法、近红外光谱技术、高效 液相色谱法以及同位素比值法等方法。理化检测方法也称快速检验方法,即往样品中加 入对应的化合物,通过化学反应原理来检测油中是否有掺杂物,其特点是快数、简便、 效果显著,但是对精度高的掺杂物无法有效显示,而且检测后样品已被破坏。气色相谱 法和高效液相色谱法都具有高精度、高分辨率、高灵敏度、效果显著等优点,然而,其 检测过程复杂且仪器价格昂贵。 同位素比值法最常用的是 GC-C-IRMS 法测定,突出的优 点是样品用量少、测定精度高、重复性好等,但其操作复杂、价格昂贵且一般实验室难 以实现。近红外光谱技术是近年来发展起来的一种快速检测技术,它是利用有机化合物 在750nm ~250Onm波长范围内的特征吸收,分析测定物质的组成及其组分含量,具有快 速、高效、无污染、无需前处理、无质分析、在线检测及多组分时同时测定等优点 [2] 。
本此研究课题是利用中红外光谱技术(吸收波长范围为2500nm~25000nm)测定茶油 中不饱和酸的浓度和光谱特性。
中红外光谱相关技术简介
1.3.1 中红外光谱仪的发展 中红外光谱仪有红外分光光度计、非分散红外光度计和傅里叶中红外光谱仪等,其 中尤以傅里叶变换中红外光谱仪应用最为广泛。但是由于干涉仪技术复杂,傅里叶变换 对计算机速度要求高,导致价格一直居高不下。 20 世纪 90 年代处,能够制造 FTIR 中 红外光谱仪的公司只有少数几个高级的仪器商。于是就只能用较简单的滤光片产品,只 能测有限的几个点。由于结构上无法解决基线的漂移和位移所引起的吸光度的误差,而 且很难消除谱线的交互干扰, 因此在测量的可靠性上滤光片中红外远不能与全谱扫描仪 器相媲美,只能用于某些单组分物质分析。
随着数控加工技术和计算机的快速发展, FTIR 中红外光谱仪在小型化方面和傅里 叶转换所需的时间得到了飞跃式提高。加上化学计量学的发展,为中红外光谱仪的应用
提供了更大的空间。像用于解决定性、定量校正模型的多元线性回归法 (MIR),偏最小
二乘发(PLS),主元回归法(PCR)等都已成为标准方法定于 ASTM E1655之中,且已有商 业化软件(如Galactics)可供使用;同时采用识别技术(Discrimination)、聚类分析(Cluster An alysis)来判断校正模型的适用性等方法都已成为众所周知的技术。这些都为全谱中红 外傅里叶变换的仪器技术最终走向快速精确油品监控市场, 成为目前市场的主流做好了
准备[3]。
1.3.2 WQF-510A/520A型傅立叶变换红外光谱仪简介
1.3.3常用预处理方法
表1油品品质信息统计表
品质指标
样品集
样品数
最小值
最大值
平均值
标准偏差
校正集
46
0.0440
0.5190
0.1809
0.1710
总酸(%)
测试集
24
0.0440
0.5780
0.2320
0.1989
校正集
46
6.7710
23.0260
12.4632
5.3684
还原糖(%)
测试集
24
7.1930
24.3250
13.8977
6.0000
茶油的中红外光谱截取圈
茶油的中红外光谱截取圈
校正集样品属性统计结果 最小值最大值 平均倩
0. 0440 0* 190 0. 1803
验证集样品眞性统计结果 最小值最大値 辛均倩
0.0440 0.6780 0.2320
标准偏菱样磊数
0-1710 45.0000
标;崔偏差样品数
0- 1989 24.0000
(十四烷酸)
楼正集样册属?准统计结臬 毘小11 最大值 平均偵
6. 7710 23. 0260 12.4032
廳证集样品JI4统计结臬 最小值最大值 平均值
?. 1930 24.3250 13.8017
标准偏差样品救
5. 3584 IS. LI000
标淮偏差样品数
6.0000 24.0000
茶油的中红外光谱圏、
2D
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卜■10
80
(棕榈酸
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