色谱连用技术..docxVIP

色谱联用技术在生药学研究中的应用 摘要 ：本文介绍了近年来 HPLC –MS 联用技术在中药指纹图谱建立、结构鉴定以及定量 分析等方面的应用及其发展前景。以及 GC/ MS 在中药材鉴定、中成药分析、药效学研究 和药动学研究中的应用极其发展前景。 关键词 ：HPLC– MS GC/ MS 鉴定 分析 Abstract :In recent years were introduced in this article and HPLC - MS detection in traditional Chinese medicine (TCM) fingerprint is established, the structure identification and quantitative analysis of the application and development prospect. And the analysis of the GC/MS in the identification of Chinese medicinal materials, proprietary Chinese medicine, the application of the pharmacodynamic and pharmacokinetic research prospects. Keywords: HPLC - MS analysis of GC/MS identification 色谱联用技术，就是采用色谱技术将复杂体系加以分离，再用红外光谱、质谱或核磁共振等波谱学或光谱学等的技术分别提供其结构信息，这为复杂体系的分离分析研究提供了一种具有发展前景的新技术。色谱联用技术包含了多种联用方式和技术，色谱方法主要 包括高效液相色谱 (HPLC) 、气相色谱 (GC)、毛细管电色谱 (CEC)和高效毛细管电泳 (HPCE) 等几种分离手段同四大谱即质谱、核磁共振、红外、紫外光谱的分别联用组成了色谱联用技术的丰富内涵，此外还有与其他技术的联用应用。由于对复杂体系分析信息量的要求日 益增高，各种联用均得到较大发展，其中最引人注目的是色谱与质谱的成功联用，主要包 括气相色谱—质谱 (GC／MS) 和液相色谱—质谱 (LC ／ MS)。另外，正处于快速发展阶段并 广泛应用的色谱联用技术包括气相色谱／傅立叶变换红外光谱 (GC—FTIR) 、气相色谱／原子光谱 (GC— AS)、液相色谱／电感耦合等离子体质谱 (HPLC-ICP —MS) 、液相色谱／二极管阵列检测／质谱／质谱联用 (LC — DAD —MS-MS) 、毛细管电泳／质谱联用 (CE-MS) 等。色谱联用技术在生物样品分析、 食品分析、环境分析、药物方面等表现出了一定的优越性。 本文着重介绍液质联用与气质联用。 液相色谱与质谱联用技术 HPLC - MS 主要由高效液相色谱仪、 接口、质量分析器、真空系统和计算机数据处理系统组成。混合样品通过液相色谱系统进样 ,由色谱柱分离。从色谱仪流出的被分离组分 依次通过接口进入质谱仪的离子源处并被离子化 ,然后离子被聚焦于质量分析器中 ,根据 质荷比而分离 ,分离后的离子信号被转变为电信号 ,传送至计算机数据处理系统 ,根据质谱峰的强度和位置对样品的成分和结构进行分析 [1 ,2] 。 目前常用的 HPLC - MS 联用仪具有两大分类系统 ,一种是从质谱的离子源角度来划分 , 包括电喷雾离子 (electrospray ionization , ESI),大气压化学电离 (atmospheric pressure chemical ionization ,APCI) 和基质辅助激光解吸离子化 (matrix assisted laser desorption ionization ,MALDI) 等;另一种是从质谱的质量分析器角度来划分 ,包括四级杆质谱仪 (quadrupole - MS ,Q - MS) ,离子阱质谱仪 (ion trap - MS , IT - MS) , 飞行时间质谱仪 (time of flight - MS ,TOF - MS) , 傅立叶变换质谱仪 (fourier transform - MS , FT - MS) [3] 。从离子源角 度来看 ,ESI 从去除溶剂后的带电液滴形成离子 ,具有多电荷能力 ,所以其分析的分子量范围 很大 ,既可用于小分子分析 ,又可用于多肽、蛋白质和寡聚核苷酸分析 ,尤其适用于在溶液 中已形成离子的化合物或能够带多电荷的生物大分子的分析。 APCI 是在大气压下利用电 晕放电来使气相样品和流动相电离的一种离子化技术 ,要求样品有一定的挥发性 ,适用于非 极性或低、中等极性的化合物。由