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纺织品甲醛含量的测定方法
一. 检验样品的说明和包装
样品取自待检物纱卡西裤下膝的前面,用塑料袋封口保存。
二. 检验原理
经过准确称量的试样, 在 40℃水浴中萃取一定时间,从织物上萃取的甲醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮
(纳氏试剂)做显色剂,用分光光度计比色测定其甲醛含量。
三. 检验用品
剪刀、天平( 1/1000 )、锥形瓶( 250ml )、吸液球、移液管( 10ml)、试管、试管架、 2#玻璃漏斗式过滤器、 722S 分光光度计、恒温水浴锅( 40± 2℃)、量筒( 250ml)。
四. 样品的准备
样品不需调湿,因为与调湿有关的干度和湿度可以影响样品中甲醛的含量。在测试之前,把样品储存在一个容器。
剪碎后的试样 1g(精确至 10mg)分别放入锥形瓶中,用量筒量取 100ml 蒸馏水并加入,盖紧瓶盖,放入恒温水浴锅中 40± 2℃保温 60± 5min,每 5min 摇瓶一次。用过滤器过滤至另一锥形瓶中。 如果甲醛含量过低,增加试样量至 2.5g 以确保测试的准确性。
从样品上剪下的试样样品立即称量。
五. 操作程序
用吸液球、移液管吸取 5ml 过滤后的样品和 5ml
乙酰丙酮溶液分别放入不同的试管,用棉布堵严试管口,
摇匀。
把试管放在 40± 2℃水浴锅中显色 30±5min,然
后取出, 常温下放置 30± 5min。用 5ml 蒸馏水加等体积
的乙酰丙酮做空白对照。用 10nm 的吸光池在分光光度
计 r = 412nm处测定吸光度。
六.检验结果
1.用下式计算从每一样品中萃取的甲醛含量
F= (c ×100)/m
F: 从织物样品中萃取的甲醛含量 mg/kg
C: 读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度 mg/L
m:试样的质量 g。
计算三次结果的平均值
色号
样品
吸光度
甲醛含量 mg/kg
平均甲醛含量 mg/kg
空白
0.116
卡其
1
0.132
13
11.5
2
0.122
10
灰色
1
0.137
15
14
2
0.133
13
2.各试验样品用下式来校正吸光度
A= A0- Ab- Ad
校正吸光度
A0:试验样品中测得的吸光度
Ab:空白对照试剂中测得的吸光度
Ad:空白样品中测得的吸光度 (仅用于变色或沾污的情况下,
正常情况下此项不存在)
用校正后的吸光度数值,通过工作曲线查出甲醛含量,
用 mg/kg 表示。
卡其色和灰色的校正系数(从数学角度而非化学角度计
算) :
A 卡其= 8.52%
A 灰色= 0.95%
工作曲线范围:
测量中产生的误差:①吸光光度计在测试前,没有
开盖平衡 1 小时,上调 100%有误差,偏小;②比色皿的
两个透光面没有清洁擦拭,透光性有所下降,造成被测
试验样品的吸光度有误差,偏大。
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