镍钼的分析方法.docx

镍的分析方法 - 丁二酮肟比色法 在碱性溶液中，有氧化剂存在时，镍与二甲基乙二酮肟生成可溶性红色络合物，借 此进行比色测定，络合物在 460~470nm 处有最大吸收。 铁铝在碱性液中形成氢氧化物沉淀，可用酒石酸盐掩蔽，铁（川）的酒石酸络合物 呈黄色，但在520nm处吸收极微，本法选用520nm波长进行比色测定以消除铁的干扰， 在本法的测定条件下，单独存在铁 30mg，铬（⑴20mg,锌50mg，钡、锡、锑、铅、 锶、二氧化钛各2mg，钼、铋、砷各5mg，镉10mg,氧化钙30mg，氧化镁35mg，铝 100mg,铬（E） 0.5mg,铜 0.3mg,钻、锰各 0.1mg，银 0.5mg，金 0.08mg,奄白 0.025mg, 钯0.01mg,锇、铱、钉、铑、傢、铟、铊、硒、碲各0.02mg,均不影响20俱镍的测定。 本法适用于镍的质量分数为 0.005~2%时镍的测定。 试剂及其配制 72S型分光光度计，1cm比色皿。 氢氧化钠-过硫酸铵混合溶液（50g/L+50g/L）:称取50g氢氧化钠溶于1L水中，冷 却至室温，加入50g过硫酸铵，溶解后摇匀。 丁二酮肟溶液（10g/L）:称取1g 丁二酮肟溶于100mL50g/L的氢氧化钠溶液中，必 要时加热溶解过滤后使用。 镍标准储备溶液 A （1.0mg/mL）:称取金属镍（含量不小于 99.95%） 1.0000g于烧 杯中，加入硝酸（3+2） 20mL ,加热溶解完全并蒸发至稠状。加入硫酸（1+1） 10mL, 加热蒸发至冒白烟，冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，再加热至冒三氧化硫白烟。冷却， 加水约100mL,加热溶解盐类，冷至室温，移入 1L容量瓶中，用水定容，摇匀。 镍标准溶液B （10^/mL）:吸取10mL上述镍标准储备溶液 A于1L容量瓶中，用 不定容。 标准曲线的绘制：分别取0、2、4、6、8、10mL的标准溶液B于100mL容量瓶中， 用水稀释至30mL，加入400g/L酒石酸钾钠溶液10mL,以下操作按照样品分析步骤进 行，在测定时，以“零”标准溶液为参比，在与测定试液相同条件下测量镍标准溶液系 列的吸光度。以镍的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 分析步骤 称取试样0.1000~0.5000g于250mL烧杯中，加盐酸10~15mL,加热溶解数分钟， 再加硝酸10mL（样品硅含量高时，可加氟化铵约0.5g）,继续加热溶解，加硫酸3~5mL, 加热至冒尽三氧化硫白烟，取下冷却，用水吹洗表面皿及杯壁，加水煮沸使可溶性盐溶 解，冷却，滤入100mL容量瓶，用水洗烧杯及滤纸，稀释至刻度，摇匀。 吸取适量溶液（5~25mL）于100mL容量瓶中，依次加入 400g/L酒石酸钾钠溶液 10mL、氢氧化钠-过硫酸铵混合溶液（50g/L+50g/L） 10mL、丁二酮肟溶液（10g/L） 5mL （每加入一种溶液均需充分摇匀），静置10~15min,加入EDTA （50g/L）溶液5mL，用 水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿于520nm波长处测定吸光值，同时进行空白试验。 结果计算 w(Ni)P2 w(Ni) P2 - P1 m° 式中w （Ni）—被测元素镍的质量分数，％; P—工作曲线上查得试液中被测元素镍的质量浓度， u/mL; p—工作曲线上查得空白试液中被测元素镍的质量浓度， u/mL ； V2 —分取试液后再制备成的测定试液体积， mL; V1 —分取试液的体积，mL; Vs—测定的试样溶液总体积，mL; mj—称取试样的质量，g。 注意事项 （1） 银含量超过50u/寸，银与丁二酮肟作用形成类似于镍-丁二酮肟的红色络合物， 使测定结果偏高。消除办法：在加入丁二酮肟显色完全后，加氨水 5mL，使银生成银氨 络离子，然后再加入EDTA溶液，此时0.5mg的银不会影响测定。 （2） 铬（川）含量小于0.5mg时不影响测定，超出此量可在分解试样时用高氯酸将 其氧化至铬（W），其含量达20mg也无影响，但用高氯酸冒烟氧化时须持续 10min至 将近冒尽，但切忌蒸干，否则，铬（W ）有可能被还原成铬（川） ，重新影响测定。 （3） 比色溶液可稳定24h。 （4） 少于50 u/的锰（川）不影响测定，锰含量高时，可在酸性溶液中加入过硫酸 铵使之呈水合二氧化锰沉淀分离除去； 镁含量高时，在碱性溶液中析出的沉淀妨碍光度 测定，在显色完全后加入 7mLEDTA （50g/L）可消除10mg镁。 （5） 在上述条件下，将显色液丁二酮肟溶液（10g/L）的用量加大到10mL，在530nm 处用0.5cm比色皿可测定含量高达 40%的镍，此时，标准系列可取在 0~1000u/（间隔 为200 u ），比色液中分别存在铜1.5mg,铬（川）2.5mg,锰各0.3mg，均