实验简单蒸馏.pdfVIP

精品文档 实验四 简单蒸馏 一、实验目的 1 、 学 习 蒸 馏 的 基 本 原 理 及 其 应 用 2 、 掌 握 简 单 蒸 馏 的 实 验 操 作 技 术 二、预习要求 理 解 蒸 馏 的 定 义 ； 了 解 沸 程 的 定 义 ； 了 解 简 单 蒸 馏 的 用 途 ； 什 么 样 的 组 分 的 分 离 才 能 采 用 蒸 馏 的 方 法 ； 了 解 冷 凝 管 的 种 类 和 使 用 范 围 ； 掌 握 什 么 是 止 爆 剂及 其 止 爆 原 因 ；掌 握 有 机 实 验 装 置 搭 配 顺 序 和 标 准 ；思 考 在 本 实 验 中 如 何 防 止 火 灾、 玻 璃 仪 器 炸 裂 、 倒 吸 等 实 验 事 故 的 发 生 。 三、实验原理 蒸 馏 就 是 将 液 体 混 合 物 加 热 至 沸 腾 使 液 体 汽 化 ， 然 后 将 蒸 汽 冷 凝 为 液 体 的过 程 。 通 过 蒸 馏 可 以 使 液 态 混 合 物 中 各 组 分 得 到 部 分 或 全 部 分 离 ， 所 以 液 体 有 机 化 合 物 的 纯 化 和 分 离 、 溶 剂 的 回 收 ， 经 常 采 用 蒸 馏 的 方 法 来 完 成 。 通 常 蒸 馏 是 用来 分 离 两 组 分 液 态 有 机 混 合 物 ， 但 是 采 用 此 方 法 并 不 能 使 所 有 的 两 组 分 液 态 有 机混 合 物 得 到 较 好 的 分 离 效 果 。 当 两 组 分 的 沸 点 相 差 比较 大 ( 一 般差 20~30 ℃ 以 上 ) 时 ， 才 可 得 到 较 好 的 分 离 效 果 。 另 外 ， 如 果 两 种 物 质 能 够 形 成 恒 沸 混 合 物 也 不 能 采用 蒸 馏 法 来 分 离 。 利 用 蒸 馏 法 还 可 以 来 测 定 较 纯 液 态 化 合 物 沸 点 。 在 蒸 馏 过 程 中 ， 馏 出 第 一滴 馏 分 时 的 温 度 与 馏 出 最 后 一 滴 馏 分 的 温 度 之 差 叫 做 沸 程 。 纯 液 态 化 合 物 的 沸 程较 小 、较 稳 定 ，一 般 不 超 过 0.5 ～ 1℃ 。沸 程 可 以 代 表 液 态 化 合 物 的 纯 度 ，一 般 说 来 纯 度 越 高 ， 沸 程 较 小 。 用 蒸 馏 法 测 定 沸 点 的 方 法 叫 常 量 法 ， 此 法 用 量 较 大 ， 一 般 要 消 耗 样 品 10ml 以 上 。 四、仪器和试剂 铁 架 台 （铁 夹 、 铁 圈）、 酒 精 灯 、 石 棉 网 、 蒸 馏 烧 瓶 、 蒸 馏 头 、 直 形 冷 凝 管、 . 精品文档 温 度 计 、 温 度 计 套 管 （或 单 孔 橡 皮 塞）、 尾 接 管 、 接 液 瓶 、 量 筒 、 橡 皮 管 、 沸 石； 无 水 乙 醇 、 蒸 馏 水 、 工 业 酒 精 五、实验内容 （一 ） 蒸 馏 装 置 简 介 实 验 室 的 蒸 馏 装 置 如图 4-1 所示 。主 要 包 括 下 列 三 个 部 分 ： 1 、 蒸 馏 部 分 主 要 包 括 铁 架 台 、 热 源 （如 酒 精 灯 等）、 蒸 馏 烧 瓶 （带 支 管 和 不 带 支 管 两 种）、蒸 馏 头 、温度 计 等 仪 器 。蒸 馏 过 程 中，液 体 在 蒸 馏 烧 瓶 内 受 热 气 化 、 蒸 气 经 支 管 进 入 冷 凝 管 。 支 管 与 冷 凝 管 靠 单 孔 橡 皮 塞 相 连 （若 使 不 带 支 管的 蒸 馏 烧 瓶 则 是 用 蒸 馏 头 ）， 支 管 伸 出 塞 子 外 约 2 ～ 3 cm 。 2 、冷 凝 部 分 主 要 仪 器 是 冷 凝 管 ，其 作 用 是 使 蒸 气 在 冷 凝 管 中 冷 凝 成 为 液 体。 常 用 的 冷 凝 管 有 四 种 ，即 空 气 冷 凝 管 、直 形 冷 凝 管