AM-AM-FS-Ac-12027 食品和饮料中的水杨酸.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc12027 食品 饮料 水杨酸 过滤法 AM-AM-FS-Ac-12027 食品和饮料中的水杨酸 1.试验过程 (a)不含酒精的饮料——许多饮料不经进一步处理就可以按12-28A(取50ml样品或按12-27制备的相当体积的水相提取液，放入分液漏斗中；加入试样体积的1/10的HCl(1+3)，用50ml乙醚提取。如果混合物产生乳化现象，加入10—15ml石油醚(bp60℃)，摇动。如果这样处理仍不能破坏乳化，采取离心或放置的办法直到大部分水相分离开，倒出水层，剧烈振荡，再让其分层。用2份5ml水洗涤乙醚层，在蒸汽浴上放在瓷盘里蒸去大部分乙醚，而后让剩余乙醚自然挥发，加入1滴0.5%中性FeCl3溶液，出现紫色表明有水杨酸存在。如果蒸发掉乙醚后的残余物中有带色物质或其它干扰物质存在，用下述方法之一纯化水杨酸：(a)将前边由乙醚提取液得到的原来的残余物溶于约25ml乙醚；将溶液转入分液漏斗中，与用几滴NH4·H2O(1+9)调节至明显碱性的等体积水一起振荡。放置，用湿滤纸过滤水层到瓷盘中，蒸发到近干，然后按上述方法用FeCl3试验残余物。(b)在干燥器的H2SO4上方干燥从前边操作中得到的乙醚提取液的残余物。然后用几份10mlCS2(注意：见毒性溶剂和CS2的安全注意事项)或石油醚(bp60℃)提取，用玻璃棒摩擦盘中的试样，然后用