AM-AM-FS-Ac-17028 海味中的组胺.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc17028 海味 组胺 化学法 AM-AM-FS-Ac-17028 海味中的组胺 1.试剂 (a)苯-正丁醇混合物——(3+2)(v/v)。 (b)酸式琥珀酸盐棉——在500ml锥形瓶里装300mlHOAc，溶解5g用前刚熔融的无水NaOAc和40g琥珀酸酐，将10g脱脂棉撕成条浸在溶液中；接上含干燥剂的干燥管，100℃加热48h(烧瓶浸置蒸汽浴中使浸到颈部)。过滤，用水、HCl(1+9)、水，最后用乙醇充分洗涤，在100℃真空干燥箱里干燥。 (c)重氮化试剂——用0.1M HCl溶解0.1g在热水中重结晶的对硝基苯胺，并稀释到100ml，于冰箱中贮存。用水溶解4gNaNO2并稀释到100ml，冰箱中贮存。临用前，置10ml对硝基苯胺溶液于冰浴内5min，再加1ml NaNO2溶液，混匀。同前在冰浴里静置≥5min。 (d)偶合缓冲液——溶解7.15g偏硼酸钠(NaBO2)和5.7gNa2CO3于水中并稀释到100ml，贮存在聚乙烯瓶中。 (e)巴比妥缓冲液——溶解10g巴比妥纳于1L水中，用pH计，以HOAc(1+15)(约25—30ml)调节至pH7.7，贮存在冰箱中以防霉菌生长。用时加热，以溶解一切沉淀(50—250ml缓冲液瓶可于室温下保存，一旦霉菌生长，弃之，重新取用大瓶中的溶液