AM-AM-FS-Ac-18058 脱脂奶粉中的 N-亚硝基二甲胺.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc18058 脱脂奶粉 N-亚硝基二甲胺 气相色谱法 AM-AM-FS-Ac-18058 脱脂奶粉中的 N-亚硝基二甲胺 1.原理概要 样品与硅藻土制品，氨基磺酸铵和稀H2SO4混合，并填充到有无水Na2SO4的色谱柱中，N-亚硝基二甲铵(NDMA)用CH2Cl2洗出，浓缩用有热能分析器(TEA)的气相色谱仪 (GC)进行分析。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 (a)色谱管——玻璃的，32mm内径×400mm长，带管塞。 (b)填塞棒——19mm直径圆面。 (c)粉末漏斗——顶部直径140—150mm，颈外径25—28mm。 (d)浓缩蒸发器——250ml，带有4ml浓缩管，而且从0到2.0按0.1ml组分刻度，以及3-Chamber Snyder柱，使用前检查管子刻度的准确度。 (e)气相色谱-热能分析仪——Hewlelt Packard 5710A型气相色谱仪(或相当的)连到502L型TEA上，带有用10%聚乙二醇和5%KOH处理的100—120目色谱载体WFIP填充的2.7m×4mm内径的玻璃柱。载气(Ar)流速为40ml/mmn，使柱子以4℃/min的速度从100℃程序升温到180℃。注射口为900℃。 在约1.1mm Hg真空，燃烧室450℃，用×2到×4衰减幅度，用