高分子化学 缩聚反应 脲醛树脂的缩聚.docVIP

PAGE 1 PAGE 1 脲醛树脂的缩聚 学校名称： 江阴职业技术学院 院系名称： 化学纺织工程系 时 间： 2017年3月10日 PAGE 3 PAGE 3 一、实验目的 1. 加深理解加成缩聚的反应机理 2. 了解脲醛树脂的合成方法及一般层压板的加工工艺。 二、实验原理 脲醛树脂是由尿素与甲醛经加成聚合反应制得的热固性树脂。产物的结构比较复杂，直接受尿素与甲醛的克分子比、反应体系的pH值、反应温度、时间等条件的影响。例如：当在酸性条件下反应时，产物是不溶于水和有机溶剂的聚次甲基脲；在碱性条件下发生反应时，则生成水溶性的一羟甲基脲或二羟甲基脲等等。羟甲基的数目由尿素与甲醛的克分子比决定。 三、仪器及试剂 1. 仪器：搅拌电机、调压器、三口瓶、冷凝器、温度计、水浴、电吹风机。 2. 试剂：尿素、甲醛(36％水溶液)、10％NaOH、10％草酸水溶液、NH4C1(固化剂)。 四、实验步骤 1．合成树脂： (1)在250ml三口瓶上装置搅拌器、温度计、迥流冷凝器。 (2)称取甲醛水溶液60g，用10％NaOH调节甲醛pH=8．5～9。称取尿素三份，分别是11．2g；5．6g；5．6g。 (3)三口瓶中先加入11，2g尿素和60g甲醛水溶液。搅拌至溶解(由于吸热而隆温，可缓慢升温至室温，以利溶解)，升温至60℃再加入5．6g尿素，继续升温到80℃加入最后5．6g尿素，在80℃,反应30分钟。 (4)用少量10％草酸溶液小心调节反应体系的pH值，使PH=4．8左右(注意观察自升温现象)。继续维持温度在80℃进行缩合反应，并随时取脲醛胶滴入冷水中，观察在冷水中的溶解情况。当在冷水中出现乳化现象，随时测在40℃水中的乳化情况。 (5)温水中出现乳化后，立即降温终止反应，并用浓氨水调节脲醛胶的PH=7，再用少量10％NaOH调节Ph=8．5～9。正常情况下得到澄清透明的脲醛胶。 2．层压板制备： (1)在表皿中称取脲醛胶液40g，加入0．200gNH4Cl，搅拌至全溶解。注意观察胶液pH值的变化。 (2)滤纸条分段浸渍胶液，为保证浸渍饮和而均匀，每段浸渍一分钟左右，滤纸上余量胶液任其自然流下。 (3)在架子上凉干一会儿即送入70～80℃烘箱中干燥到既不粘手，又不脆折的程度(约10分钟左右)，保存于干燥器内以防吸水。 (4)压板 将浸好干燥的滤纸条剪成8—10段层叠整齐，置于光滑铁板中，在油压机内压制成型，压时在铁板上下垫以玻璃纸，压制条件： 温度 120℃ 时间 15分钟 压力 50—60公斤坪方厘米 在正常条件下应得透明硬板。 五、注意事项 1. 用草酸溶液调节反应体系pH值时要十分小心，切忌酸度过大。因为缩合反应速度在Ph=3～5之间几乎正比于(H+)。 2. 加缩聚反应中防止温度骤然变化，否则易造成胶液混浊。 【思考题】 1．在合成树脂的原料中哪种原料对pH值影响最大?为什么? 2．试说明NH4C1能使脲醛胶固化的原因。你认为还可加入哪些固化剂? 3、如果脲醛胶在三口瓶内发生了固化，试分析可能由哪些原因