AM-AM-FS-Ac-17031 小虾中的吲哚.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc17031 虾 吲哚 气相色谱法 AM-AM-FS-Ac-17031 小虾中的吲哚 1.仪器和试剂 1.1 仪器 (a)气相色谱仪——带有N专用检测器。6ft×2mm(内径)玻璃柱，填装己二酸新戊烷基乙二醇酯(NPGA)或等效的填料。调节基线电流、空气流速和氢气流速，使5μg吲哚的响应值大于记录仪50%满刻度的读数值(3μl校准溶液4，见下表)，调整色谱条件，使吲哚和2-甲基吲哚的保留时间分别为6.8和9.4min左右。基线变化可得到3-正丁基磷酸酯(约5min)、吲哚、3-甲基吲哚 (约8min)和9-甲基吲哚的色谱峰。 (b)色谱柱——下面 (1)或 (2)。 (1)NPGA——在400ml烧杯里，用100ml氯仿溶解1.2gNPGA，搅动溶液加入10.8g、80—100目酸洗过的担体，置于汽浴上，搅动，以蒸发溶剂。转移担体到旋转蒸发器中，以40—50℃、真空去除最后的溶剂。用5%的二甲基二氯硅烷的甲苯溶液充满清洁的干玻璃柱，(a)，静置5min(注意:二甲基二氯硅烷有毒，避免接触皮肤或眼睛，开启有效的排风装置)。用约50ml甲醇洗柱，氮气下干燥。用涂渍好的载体装柱，并于室温下，N2气流吹洗≥2h，以10ml/minN2、220℃，老化24h。 典型条件是:温度(℃)——柱，195；汽化室，2