AM-AM-FS-Ac-17033 罐头鲑鱼中的乙醇.docVIP

PAGE PAGE 1 AMAMFSAc17033 鲑鱼 乙醇 气相色谱法 AM-AM-FS-Ac-17033 罐头鲑鱼中的乙醇 1.原理概要 罐头鲑鱼中的液体，经分离，成油相和水相。水相中的乙醇，用火焰离子化检测器作顶空气相色谱分析，比较乙醇峰面积对样品和标样中内标峰面积之比来测出。 2.仪器和试剂 2.1 仪器 (a)气相色谱仪——5880A型，配有火焰离子化检测器，或功能相当的仪器(相当的系统必须包括电子数据处理系统或能测量不规则峰的峰面积的积分仪)。典型的操作条件:温度——进样口，200℃;检测室，250℃;色谱柱，150℃。流速——载气N2，50ml/min；H2，45ml/min；空气，500ml/min。建议的灵敏度:从约11μg/ml的顶空标样(约含11μg/ml乙醇和4.2μg/ml叔丁醇)中取5ml顶空进样，得到叔丁醇的峰面积≥50%100%FSD(记录仪满刻度偏转)，乙醇峰≥25%FSD。 (b)气相色谱柱——4mm(内径)×6ft的玻璃柱，内充填80—100目的Super Q。装柱子并接好与检测器的接头。以50ml/minN2，33℃(室温)吹洗30min，再以3℃/min的速率，升至225℃，恒温2h后降至操作温度使柱稳定，调整载气流速50ml/min，使柱过夜进一步老化。 系统的校准—— (a)中所示的操作条