X射线多晶衍射实验报告.docxVIP

实验一 X射线多晶衍射 一、 实验目的 1、 了解X射线衍射仪的构造与操作原理 2、 了解X射线衍射仪分析的过程与步骤 3、 掌握使用X射线衍射仪进行物相分析的基本原理和实验方法 4、 掌握使用X射线衍射仪进行物相分析的衍射数据的处理方法 二、 实验原理 1、传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。 阴极 窗口（灯丝）矍矗罩 玻璃罩 阳极｛靶）金JH管彦 图实1-1 X射燼管构這示童图 图1-1是目前常用的热电子密封式 X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线 形，工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压， 故热电子以高速 撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成 1.33x10_9~1.33x10_11的高真空。为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶 由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有 Cr， Fe, Co, Ni, Cu, Mo, W等。当高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为 X 射线，但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。 为了使用流水冷却?也为了操作者的安全，应使 X射线管的阳极接地，而阴极 则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口 射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称 的窗口，靶面上被电子袭击的范围称为焦点，它是发射 X射线的源泉。用螺线 形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为 1mmx 10mrh，此称为实际焦点。窗 口位置的设计，使得射出的 X射线与靶面成60角（图1-2），从长方形的短边上 的窗口所看到的焦点为1mm2正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。 一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。 图1-2在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控 检薦器 HHV7PHA卜| 测角仪1 控制CPU I 豐雋器＞0帀顾科粘幣忡邛!IX射线发生器制。图2-1为日本理光光学电机公司生产的 D/max-B型自动化衍射仪工作原理方 框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片 或单色器。衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号 脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器（以往称 为定标器），经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理， 并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机 可通过带编码器的步进电机控制试样 （9 豐雋器＞0帀顾科粘幣忡邛!I X射线发生器 塩示岂 软盘 打申机 固定 图2-1 D/mmc-B型衍射仪工作原理方框图 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成 这一过程。首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集， 接着进行寻峰处 理并自动启动程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输 出或详细输出），选择所检索的数据库（在计算机硬盘上，存贮着物相数据库， 约有物相176000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库），指出测试时 所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。此后， 系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。 2、用衍射仪进行物相分析 物相分析的原理及方法在教材中已有较详细的介绍， 此处仅就实验及分析过 程中的某些具体问题作一简介。为适应初学者的基础训练，下面的描述仍多以手 工衍射仪和人工检索为基础。 1 ?试样 衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。 金属样可从大块中切割出合适的大小（例如 20mmx 15mm），经砂轮、砂纸磨平 再进行适当的浸蚀而得。分析氧化层时表面一般不作处理，而化学热处理层的处 理方法须视实际情况进行（例如可用细砂纸轻磨去氧化皮）。 粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相机的要求基本相同（颗粒大小约 在1 一 10卩m）数量级。粉末过200 一 325目筛子即合乎要求），不过由于在衍 射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在的深框或 浅框中。压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品压平为限， 压力过大可 能导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹上一层凡士林， 再将粉末均匀撒上。 测试参数的选择 描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如 X射线管阳极的种类、滤 片、管压、管流等，其选择原则在教材有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散 狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考教材。对于自动化衍射仪，很多 工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。衍射仪需设置的主要参数