药物分析苯巴比妥的分析.docVIP

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2021-01-30 发布于河北
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药物分析苯巴比妥的分析.doc

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2017药物分析：苯巴比妥的分析苯巴比妥的分析　　(一)鉴别　　1.亚硝酸钠-硫酸反应：显橙黄色，随即转为橙红色。苯环特征反应，可鉴别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类　　2.甲醛-硫酸反应：界面显玫瑰红色。区别苯巴比妥与其他不含苯环的巴比妥类　　3.红外光谱　　4.丙二酰脲类反应　　(1)与银盐反应：一银盐溶解，二银盐不溶　　(2)与铜盐反应：显紫色　　(二)特殊杂质的检查　　1.酸度在苯巴比妥的合成中乙基化反应不完全，生成苯丙二酰脲，酸性强于苯巴比妥，可使甲基橙指示剂显红色。　　规定在一定量供试液中加甲基橙指示剂不得显红色。　　2.乙醇溶液澄清度苯巴比妥酸在乙醇中溶解度小，而主成分溶解度大。检查乙醇溶液澄清度来检查巴比妥酸杂质。　　3.中性或碱性物质主要是副产物或分解产物，为中性或碱性物质，不溶于氢氧化钠而溶于醚。用乙醚提取分离后称重检查限量。　　(三)含量测定　　银量法：利用丙二酰脲类的银盐反应。若用二银盐浑浊来指示终点，在实际操作中反应较慢，难于判断浑浊的出现。采用电位法指示终点可消除该缺陷。