氨的测定方法方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 公共场所空气中氨的测定方法方法 GB/T 18204.25-2000 Methods for determination of ammonia In air of public places 1 范围 本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。 本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定，也适用于居住区大气和室内空气中氨浓度的测 定。 第一法 靛酚蓝分光光度法 2 原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛 酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。 3 试剂和材料 本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水，制备方法见附录A 。 3.1 吸收液[C(H SO )=0.005mol/L]:量取2.8ml 浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10 2 4 倍。 3.2 水杨酸溶液（50g/L ）：称取10.0g 水杨酸[C H (OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠（Na C O ·2H O ）， 6 4 3 6 7 2 加水约50ml，再加55ml 氢氧化钠溶液[C （NaOH ）=2mol/L] ，用水稀释至200ml 。此试剂稍有 黄色，室温下可稳定一个月。 3.3 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）：称取1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na Fe （CN ）·NO·2H O] ，溶 2 5 2 于100ml 水中，贮于冰箱中可稳定一个月。 3.4 次氯酸钠溶液（NaCIO ）=0.05mol/L ）：取1ml 次氯酸钠试剂原液，用碘量法标准定其浓度 （标定方法见附录B ）。然后用氢氧化钠溶液[C （NaOH ）=2mol/L]称释成0.05mol/L 的溶液。 贮于冰箱中可保存两个月。 3.5 氨标准溶液 3.5.1 标准贮备液：称取0.3142g 经105℃干燥1h 的氯化铵（NH Cl ），用少量水溶解，移入100ml 4 容量瓶中，用吸收液（见3.1）稀释至刻度，此液1.00ml 含1.00mg 氨。 3.5.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见3.5.1）用吸收液稀释成1.00ml 含1.00μm氨。 4 仪器、设备 4.1 大型气泡吸收管：有10ml 刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3～5mm 。 4.2 空气采样器：流量范围0～2L/min ，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流 量，误差应小于±5% 。 4.3 具塞比色管：10ml。 4.4 分光光度计：可测波长为697.5nm ，狭缝小于20nm 。 国家质量技术监督局2000-09-30 批准 2001-01-01 实施 1 GB/T 18204.25-2000 5 采样 用一个内装10ml 吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min 流量，采气5L，及时记录采样点 的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h 内分析。 6 分析步骤 6.1 标准曲线的绘制 取10ml 具塞比色管7 支，按表 1 制备标准系列管。 表1 氨标准系列 管号 0 1 2 3 4 5 6 标准工作液 （3.5.2 ），ml 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液 （3.1 ），ml 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0 氨含量，μg