stp-qy-114胱氨酸质量标准及检验规程.docx

标题 胱氨酸质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-114 审查人 审查日期 版本 II 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 送达部门 份数 目的：明确胱氨酸质量标准和规范胱氨酸检验方法。 适用范围：适用于胱氨酸的检验。 责任者：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品为L-2，2二氨基-3，3二巯基丙酸。分子式为：C6H12N2O4S2， 分子量为：240.30。按干燥品计算，含 C6H12N2O4S2不得少于98.5%。 ［性状］本品为白色结晶或结晶性粉末。 本品在水或乙醇中几乎不溶，在稀盐酸或氢氧化钠试液中溶解。 比旋度 取本品，精密称定，加1mol/L盐酸溶液溶解并稀释成每1ml 中约含20mg的溶液，依法测定，比旋度为-215°至230°。 ［鉴别］本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 419图）一致。 ［检查］酸度 取本品1.0g，加水100ml溶解后，充分振摇，依法测定， PH 值应为 5.0-6.5。 溶液的透光度 取本品1.0g，加1mol/L盐酸溶液20ml溶解后，照分 光光度法，在430nm的波长处测定透光率，不得低于 98.0%。 氯化物 取本品0.50g，加稀硝酸10ml溶解后，加水使成50ml，分取 25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液 5.0ml制成的对照液比较，不得更浓 （0.02%）。 硫酸盐 取本品0.70g,加稀盐酸5ml振摇使溶解，加水使成40ml， 依法检查与标准硫酸钾溶液1.4ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。 其他氨基酸 取本品，加1mol/L盐酸溶液制成每1ml中含10mg的溶液， 照薄层色谱法试验，吸取上述溶液 2卩l，点于硅胶G薄层板上，以正丁醇 -水-冰醋酸（5:2:1 ）为展开剂，展开后，晾干，喷以茚三酮的丙酮溶液（1 -50）在80C干燥10分钟，立即检视，除主斑点外，不得显其他斑点。 干燥失重 取本品，在105C干燥3小时，减失重量不得过0.2%。 炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查，遗留残渣不得过 0.1%。 铁盐 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 1ml，置水浴上蒸干，加 稀盐酸4ml，微温溶解后，移至50ml的纳氏比色管事，依法检查，与标准 编 号 STP-QY-114 标 题 胱氨酸质量标准及检验规程 页 数 3-2 铁溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 重金属 取本品1.0g，依法检查，含重金属不得过百万分之十。 砷盐 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml依法检查，应符合 规定（0.0001%）。 ［含量测定］ 1、 原理： 胱氨酸进行有机分解后，用 NaOH与其中的氮反应，生成氨气，加热 使其馏出，用硼酸液接收，反应生成硼酸铵，可与硫酸滴定液定量反应， 因此，可算出含量。反应式如下： NH4+tNH3 f +H2O 3NH3+H3B03NH4） 3BO3 2 （ NH4） 3BO3+3H2SO4t3 （NH4） 2SO4+2H3BO3 2、 试剂与仪器： 3%硫酸铜、无水硫酸钠（钾）、硫酸、锌粒、2%硼酸、甲基红指示液、 稀H2SO4、甲基红-溴甲酚绿指示液、硫酸滴定液（0.005mol/L）锥形瓶 （100ml）、1000ml圆底烧瓶、氮气球、蒸馏器、凯氏烧瓶、安全瓶、冷凝 管、橡皮管夹。 3、 步骤： 取本品约15mg,精密称定，照氮测定法测定，每 1ml的硫酸滴定液 （0.005mol/L）相当于 1.2015mg 的 C6H12N2O4S2。 4、 计算： （V-Vo）xCX1.2015 胱氨酸%= X100% GX0.1 V:为样品消耗的硫酸滴定液的体积（ml） Vo :空白消耗的硫酸滴定液的体积（ml） C:硫酸滴定液的浓度（mol/L G:称取的样品的量（mg）（按干品计） 1.2015：为每1ml硫酸滴定液（0.1mol/L）相当于胱氨酸的毫克数。 5、 偏差控制 编 号 STP-QY-114 标 题 胱氨酸质量标准及检验规程 页 数 3-3 平行样结果相对偏差应在0.5%以内。 6、 注意事项： 6.1必须保证NaOH过量，否则会使结果偏低。 6.2冷凝管的下端一定要插入液面下，防止馏出的氨挥逸。 6.3反应完全后，一定要先把冷凝管尖端提出液面，再移去火源，以 免接收液倒流。