stp-qy-004碳酸氢钠的质量标准与检验规程.docx

标题 碳酸氢钠质量标准及检验规程 页数 3-1 制定人 制定日期 编号 STP-QY-004 审查人 审查日期 版本 n 批准人 批准日期 生效日期 年 月曰 颁发部门 品保部 发送部门 份数 目的：明确碳酸氢钠的质量标准和规范碳酸氢钠的检验。 适用范围：碳酸氢钠的检验。 责任人：化验员。 引用标准：CP2000版二部。 本品含NaHC0 3应为99.5%-100.5% （供注射用），或不得少于 99.0% （供口服用）。 ［性状］本品为白色结晶性粉末；无臭，味咸；在潮湿空气中即缓 缓分解；水溶液放置稍久，或振摇，或加热，碱性即增强。 ［鉴别］本品的水溶液显钠盐与碳酸氢盐的鉴别反应（见一般鉴别 反应）。 ［检查］碱度 取本品0.2g，加水20ml使溶解，依法测定（见 PH值测定法），PH值应不高于8.6。 溶液的澄清度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清（供 注射用）；或与2号浊度标准液（附录区 B）比较，不得更浓（供口 服用）。 氯化物 取本品1.5g （供注射用）或0.15g （供口服用），加水 溶解使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加热除尽二氧化 碳，放冷，依法检查（见氯化物检查法），与标准氯化钠溶液3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓［0.002% （供注射用）或0.02% （供口 服用）］。 硫酸盐 取本品3.0g （供注射用）或0.50g （供口服用），加水 溶解使成40ml，滴加盐酸使成微酸性后，置水浴中加热以除尽二氧 化碳，放冷，依法检查（见硫酸盐检查法），与标准硫酸钾溶液1.5ml 制成的对照液比较，不得更浓［0.005% （供注射用）或0.03% （供口 服用）］。 铵盐 取本品1.0g，加氢氧化钠试液10ml，加热，发生的蒸气 遇湿润的红色石蕊试纸不得变蓝色。 钙盐 取本品1.0g，加新沸过的冷水50ml溶解后，加氨试液 1ml 编号 STP-QY-004 标题 碳酸氢钠质量标准及检验规程 页数 3-2 与草酸铵试液2ml，摇匀，放置1小时；如发生浑浊，与标准钙溶液 （精密称取碳酸钙0.125g，置500ml量瓶中，加水5ml与盐酸0.5ml 的混合液使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，每 1ml相当于0.1mg 的Ca）1.0ml制成的对照液比较，不得更浓［0.01% （供注射用）］。 铁盐 取本品3.0g （供注射用）或1.0g （供口服用），加水适量 溶解后，加稀释硝酸使成微酸性，煮沸1分钟，放冷，加水稀释使成 25ml，依法检查（见铁盐检查法），与标准铁溶液1.5ml制成的对照 液比较，不得更深［0.0005% （供注射用）或0.0015% （供口服用）h 重金属 取本品4.0g，加稀盐酸19ml与水5ml后，煮沸5分 钟，放冷，加酚酞指示液1滴，并滴加氨试液至溶液显粉红色，放冷, 加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（见 重金属检查法第一法），含重金属不得过百万分之五。 砷盐 取本品1.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查 （见砷盐检查法第一法），应符合规定。 ［含量测定］ 1、 原理：碳酸氢钠含有碱性，能用盐酸进行酸碱滴定，并用 甲基红-溴甲酚绿混合指示液，滴定至溶液由绿色转变为暗紫 色，反应反程式如下： NaHCO 3+HCL二NaCL+H 2O+CO 2 f 2、 主要仪器与试剂： 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂、盐酸滴定液、电炉、酸式滴定管、 分析电平。 3、 步骤：取本品约1g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲 基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L 滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸 2分钟，冷却至室温， 继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每 1ml盐酸滴定液 （0.5mol/L ）相当于 42.00mg 的 NaHCO 3。 4、 结果与计算： 编号 STP-QY-004 标题 碳酸氢钠质量标准及检验规程 页数 3-3 CV X0.04200 NaHCO 3%= X100% 0. 5 XG C:盐酸滴定液的浓度，mol/L。 V:样品所消耗盐酸滴定液的体积，ml。 G:样品的重量，g。 0. 04200 :每毫升盐酸滴定液(0.5mol/L )相当于碳酸氢钠的克 数。 5、偏差控制：平行样间的相对偏差应在 0.5%以内。