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一氧化锰的测定基准法 F⒒１ 方法提要 在硫酸介质中 , 用高碘酸钾将锰氧化成高锰酸 , 于波长 530nm 处测定溶液的吸光度。 用磷酸掩蔽三价铁离子的干 扰。 F⒒２ 分析步骤 称取约 0.5g 试样 (m13 ), 精确至 0.0001g, 置于铂坩埚中 , 加 3g 碳酸钠 - 硼砂混合熔剂 , 混匀 , 在 950 ～ 1000℃下熔融 10min, 用坩埚坩夹持坩埚旋转 , 使熔融物均匀地附着于坩埚 内壁 , 放冷。将坩埚放在已盛有 50mL硝酸 (1 ＋ 9) 及 100mL硫 酸(5 ＋ 95) 并加热至微沸的 400mL烧杯中 , 保持微沸状态 , 直 至熔融物全部溶解。 洗净坩埚及盖 , 用快速滤纸过滤至 250mL 容量瓶中 , 并用热水洗涤数次。将溶液冷却至室温 , 用水稀释 至标线 , 摇匀。此溶液 D 供测定一氧化锰及二氧化钛用。 从溶液 D 中, 吸取 50.00mL 溶液放入 150mL烧杯中 , 依次 加入 5mL 磷酸 (1 ＋ 1) 、 10mL 硫酸 (1 ＋1) 及 0.5 ～ 1g 高碘酸 钾 , 加热微沸 10～ 15min, 至溶液达到最大的颜色深度 , 冷却 至室温 , 转入 100mL容量瓶中 , 用水稀释至标线 , 摇匀。使用 分光光度计 ,10mm 比色皿 , 以水作参比 , 于 530nm 处测定溶液 的吸光度。 在工作曲线上查出一氧化锰的含量 (m14 ) 。 F⒒３ 结果表示 一氧化锰的质量百分数 XMnO 按式 (F13) 计算 : m 14 ×5 X MnO ＝ — — — — — — × 100.....................(F13) m 13 × 1000 式中 : X MnO — 一氧化锰的质量百分数 , ％ ; 14— 100mL测定溶液中一氧化锰的含量 ,mg; 13 — 试料的质量 ,g 。 F⒒４ 允许差 同一试验室的允许差为 0.05 ％ ; 不同试验室的允许差为 0.10 ％。