丁二酮肟重量法测镍.docVIP

丁二酮肟重量法测镍 适用范围： 本标准适用于碳钢、中、低、高合金钢、精密合金、高温合金中镍量的测定，测定范围：2%以上。 二、原理方法： 在乙酸铵缓冲溶液中，用亚硫酸钠将铁还原至二价，酒石酸做络合剂，在PH6.0-6.4时，镍和丁二酮肟完全生成沉淀，与铁、钴、铜、锰、钼、铬、钨、钒等元素分离，丁二酮肟镍经145±5℃ 主要试剂： 无水亚硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。 硫代硫酸钠溶液（20%）：用时配置，过滤后使用。 丁二酮肟乙醇溶液（1%）：过滤后使用。 分析步骤： 制样：称取试样小于2g以内(控制镍含量10-50mg范围内)，以水湿润，加入王水，盖上表面皿，缓慢加热溶解，加高氯酸（每g试样加12-15ml，含硅还需加氢氟酸），加热蒸发至冒烟（含铬量超过40mg可用盐酸分次出去），移至低温处继续冒高氯酸烟回流10-15min，取下稍冷，加10ml盐酸，100ml热水，加热溶解盐类，用滤纸过滤至≥500ml烧杯中，并洗涤滤纸和沉淀8次，使溶液控制在250ml内。 加30ml酒石酸溶液（50%）（试样小于1g不含钴减为20ml）， 边搅拌变滴加氢氧化铵调节PH至9（含钨、钼较高是，溶液温度不超过70℃）；放置片刻 在不断搅拌下，加盐酸（1+1）酸化至PH3.5左右。 加20ml无水亚硫酸钠溶液（20%），搅拌片刻。 用氨水调节溶液PH4.5。 加热至45-50时，加入硫代