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13C-NMR谱图解析 13C-NMR谱图解析流程 1.分于式的确定 2. 由宽带去偶语的谱线数 L 与分子式中破原子数 m 比较，判断分子的 对称性 . 若 L=m，每一个碳原子的化学位移都不相同，表示分子没有对称性 ; 若 Lm，表示分子有一定的对称性， L 值越小，分子的对称性越高。 3.标出各谙线的化学位移 Qc，确定谙线的归属 在结构鉴定中，常用的 13C-NMR技术是宽带去偶和偏共振去偶。 根据宽带去偶谱测定的化学位移， 偏共振去偶谱中各类碳的偶合谱线 数，以及峰高相对和对称状况，对各谱线作大体归属，从而辨别碳核 的类型和可能的官能团。 结构比较复杂的化合物， 根据上述方法对 13C-NMR谱线归属碰到 困难时，可借助测定 T1 值作进一步的辨别，特别在归属不同季碳的 谱线时， T1 值的测定更有其实用价值。 另外， 在 1H-NMR谱线归属明 确的情况下，还可采用质子选择去偶技术来归属难以辨认的 13C-NMR 谱线。在偏共振去偶时出现的虚假远程偶合现象也可以为归属某些特 殊结构单元提供有用的信息， 1H 谱与 13C 谱相结合，有利于彼此信号 归属。 各类碳核的化学位移范围如下图所示： 表 1 基团类型 Qc/ppm 烷 0-60 炔 60-90 烯，芳香环 90-160 羰基 160 4.组合可能的结构式 在谱线归属明确的基础上，列出所有的结构单元，并合理地组 合成一个或几个可能的工作结构。 5.确定结构式 用全部光谱材料和化学位移经验计算公式验证并确定惟一的或 可能性最大的结构式， 或与标准谱图和数据表进行核对。 经常使用的 标准谱图和数据表有 : 经验计算参数 1.烷烃及其衍生物的化学位移 一般烷烃灸值可用 Lindeman-Adams经验公式近似地计算： Qc 2 .5 nA 式中 :一 2.5 为甲烷碳的化学位移九值 ;A 为附加位移参数，列于下表， 为具有某同一附加参数的碳原子数。 表 2 13C原子 位移/ppm 13C原子 位移/ppm α +9.1 2 （3） -2.5 β +9.4 2 （4 ） -7.2 r -2.5 3(2) -3.7 σ +0.3 3(3) -9.5 ε +0.1 4(1) -1.5 1 （3） -1.1