仪器分析 任务三 红外光谱实验技术 030302-红外光谱实验技术-教案.docVIP

PAGE PAGE 4 第 页，共4页 《仪器分析》教案 课题 项目三 红外光谱法 红外光谱法实验技术 教学时间 2课时（90分钟） 班级 日期 课程类型 讲授新课 教学设备 多媒体教室、投影仪 授课方式 实例导入→建立任务→分析讲解→归案总结 教学方法 任务驱动教学法；演练结合； 以学生为主体的行为引导教学法 教 学 目 标 知识目标：掌握试样制备的方法，了解红外光谱的应用和光谱解析的一般程序。 技能目标：能制备红外分析试样，能解析红外谱图。 素养目标：培养结合实际进行综合分析的能力；培养严谨、务实、勤奋、创新精神；增强职业道德观念 。 教学重点 试样制备的方法，红外光谱的应用，光谱解析的一般程序。 教学难点 试样制备的方法 教学回顾 学习本课题之前，学生已掌握分析化学中化学分析技术，但对分析化学另一分支—仪器分析了解较少，讲解时应由浅入深。 说 明 考虑到职业院校学生的实际情况和培养目标，从本课程的教学需求出发，为了提高学生的学习兴趣，增强学生的学习自主性，培养学生的实操能力，巩固所学知识点，教学中安排了较多的实物图形并尽可能的结合分析应用中的实际情况。 教 学 过 程 【讲授新课】 任务：试样制备 教学活动 一、制样方法 1. 固体： 研糊法（液体石腊法） KBr压片法 薄膜法 2. 液体： 液膜法——难挥发液体 （BP》80C） 溶液法——液体池 溶剂： CCl4 ，CS2常用 3. 气体：气体池 二、液体样品 1. 液膜法（夹片法）：难挥发液体（沸点大于80?C）可采用液膜法，即在可拆池两侧之间，滴上1-2滴液体样品，使之形成一层薄博的液膜，然后进行分析测定。 2. 液体池法：将待测样装入仪器配套的液体池中直接进行分析测定。吸收持倾斜30℃，用注射器吸取待测样由下空注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子赛上上、下注射孔。 3. 溶液法：将溶液或固体样品溶于适当的红外溶剂中（二硫化碳、四氯化碳等）,然后注入固体池中进行测定。 三、气体样品 将气体样品装入仪器配套的气体槽中直接进行分析测定。 四、固体样品 1. 研糊法（液体石腊法）：将固体样品研成细末，与液体石腊混合成糊状，然后夹在两窗片之间进行分析测定。 2. 压片法：把1-2mg固体样品放在玛瑙研钵中研细，加入100-200mg磨细干燥的溴化钾粉末，混合均匀后，加入压模内，在压片机上抽真空加压，制成厚约1mm，直径10mm左右的透明薄片。 3. 薄膜法：把固体样品直接放在盐窗上加热，融融样品涂成薄膜；或者将固体样品溶于挥发性溶剂中制成溶液，然后滴在盐片上，待溶剂挥发后，样品遗留在盐片上形成薄膜。 五、压片法制备固体样品 1. 制备处理样品步骤： 用分析纯的无水乙醇清洗玛瑙研钵，用擦镜纸擦干后，再用红外灯烘干－－－ 取2-3mg原料与200-300mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵中，在红外灯下混匀，充分研磨（颗粒粒度2um 左右）后－－－用不锈钢药匙取约70-80mg于压片机模具的两片压舌下－－－－将压力调至28kgf(1kgf=9.8N)左右，压片，约5min后，用不锈钢镊子小心取出压制好的试样薄片，置于样品架中待用。 2. 压片过程 取2-3mg固体样品与200mg干燥的KBr粉末，置于玛瑙研钵，充分研磨并在红外灯烘干下混匀，制成压片。 压片模具和具体操作过程 压片机使用 【课堂小结】 通过本次课的学习，应掌握试样制备的方法，了解红外光谱的应用和光谱解析的一般程序。 【课后作业】 【课后反思】