中小学课件天然药物化学课件.pptVIP

提取方法 煎煮法 浸渍法 渗漉法 回流提取法 连续回流提取法 根据被提取成分的性质和溶剂性质 提取方法 水蒸汽蒸馏法 用于提取能随水蒸汽蒸馏，而不被破坏的难溶于水的成分；如挥发油 原理： 这类成分有挥发性，在100℃时有一定蒸汽压，当水沸腾时，该类成分一并随水蒸汽带出，再用有机溶剂萃取，既可分离出， 酸碱溶剂法 溶剂分配法 原理：利用混合物中各组分在两相溶剂中的分配系数差而达到分离的方法； 两相互不相溶 要分离的两种物质在两 相中的分配系数差别要大 溶剂极性梯度分配法 离子交换树脂法 离子交换树脂是一种高分子材料，由大分子聚合物基质主体结构和具有荷电活性的功能基团组成，（利用酸碱性进行分离） 常用的有阳离子和阴离子交换树脂两种 有两个化合物，酸性AB，当通过弱碱性离子树脂柱时，哪个先洗脱？ B ？ 影响因素 交换溶液的酸碱度 树脂规格 沉淀法 原理：有些化学成分能和某些试剂生成沉淀，或加入某些试剂能改变某些成分在溶液中的溶解度而自溶液中析出。（利用溶解度的改变） 铅盐沉淀法 专一试剂沉淀法 分级沉淀法 盐析法 水提取液 或稀醇提取液 中性醋酸铅沉淀物 碱式醋酸铅沉淀物 溶液 硫化氢脱铅 结晶法 结晶：由非晶形经过结晶操作形成有晶形的过程 关键溶剂： ?被溶解成分的溶解度随温度不同有显著差别； ?与成分不产生化学反应； ?沸点适中； 常用溶剂：甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、吡碇 备注：可以采用混合溶剂结晶 --纯化物质最后阶段采用的方法 色谱法（Chromatography） 色谱法：又称层析法，是一种物理化学分离分析方法，它是利用混合物中各组分物理化学性质的差异，使各组分不同程度地分布在两相中，其中一相是固定相，另一相是流动相，由于各个组分受固定相所产生的阻力和受流动相作用所产生的推动力不同，从而产生差速迁移而达到分离的目的； 正相色谱：流动相的极性小于固定相 反相色谱：流动相的极性大于于固定相 吸附色谱：硅胶、氧化铝、活性碳 分配层析：纸层析 气相色谱 手性色谱 凝胶色谱：葡聚糖凝胶 高效液相色谱（HPLC） 色谱法 超临界流体萃取 （Supercritical Fluid Extraction，SFE） ●是一种提取天然物质成分的新技术； ●改变气体（常用CO2）的温度、压力，使其处于超临界状态，形成一种介于液体和气体之间的流体。它不仅有较高的溶解能力和选择性，而且通过调节温度、压力即可从萃取物中将CO2分离出去。 ●CO2无毒、无臭、不燃、廉价易得，无论从成本和提取的产品质量都比其它方法有利。 超临界CO2萃取天然药物的萃取装置 Ａ. CO2钢瓶　Ｂ.液化器　Ｃ.高压计量泵　Ｄ.加热釜 Ｅ.萃取釜　 Ｆ.分离Ⅰ Ｇ.分离Ⅱ 　1.2.3.4阀门 结构测定的程序 纯度鉴定 推测母体结构类型 功能基情况 分子量分子式的确定 波谱、化学方法 推测出结构式 人工合成进行确认 see Page 27 纯度确定--最基本的条件 检查纯度的方法： ? 外观、颜色、形态是否均一； ? 测定各种物理常数，如熔点、沸点、比旋光度、折光 率等，这些物理常数都反映了化合物的纯度。 ? 如果可能是已知物，用已知结构的对照品进行对照 测定或测定它们的共熔点等， ? 也可对照文献报导值（注意各种测定条件的一致性） ? 薄层层析（三种展开系统和三种显色方法） ? 高效液相层析， 化学方法—辅助手段 ● 某些成分或功能基，可以和一些特定试剂产生各种颜色或沉淀，有助于判断化合物类型和功能基： ? 生物碱类大都能和生物碱沉淀试剂产生沉淀； ? 羟基葸醌类遇碱呈红色； ? 盐酸一镁粉试剂能和许多黄酮类化合物呈色， ● 鉴别功能基的化学反应： ?三氯化铁反应、三氯化铝反应等等。 ?利用在酸水或碱水中的溶解度情况，提示该化合物碱性功能基或酸性功能基的存在以及有无内酯、内酰胺结构。 化学方法—辅助手段 ● 化学降解法将复杂分子通过氧化、还原等化学反应，降解为几个结构比较简单又稳定的小分子化合物，通过对降解产物的结构鉴定，再按降解机理合理地推导出原来可能的化学结构式； ● 特点： ? 需用化合物量大； ? 反应剧烈； ? 主要产物得率少又费时； 现在较少应用，仅保留一些比较简单规律性又较强的降解反应 ● 衍生物制备用化学方法研究结构的一种常用手段，对结构推定有一定意义； 波谱方法—主要手