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Summary compilation
试验四 水质高锰酸盐指数的测定
意图要求1. 把握高锰酸盐指数的测定原理及办法。
试验原理
高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所耗费的量,以氧的mg/L来表明。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等复原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物,均可耗费高锰酸钾。因此,高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和复原性无机物质污染程度的归纳目标。样品中参加已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30分钟,高锰酸钾将水样中的某些有机物和无机复原性物质氧化,反响后参加过量草酸钠复原剩下的高锰酸钾,再用高锰酸钾规范溶液返滴定过量的草酸钠,经过核算得到样品中高锰酸盐指数。
反响方程式为:
据此,测定成果的核算式为
式中,V1为第一次参加KMnO4溶液的体积;V2为第2次参加KMnO4溶液的体积。因为Cl-对高锰酸钾法有搅扰,因此本法仅适用于地表水、地下水、饮用水和日子污水中的高锰酸钾指数的测定,含Cl-较高的工业废水应选用K2Cr2O7法测定
三、仪器与试剂
1、100ml量筒、250ml锥形瓶、50ml酸式棕色滴定管、100ml容量瓶、5ml吸量管,10ml胖肚移液管、电炉
2、(1+3)硫酸、草酸钠规范贮备液、高锰酸钾规范贮备液:C(KMnO4)≈0.02 mol/L
四、剖析进程
1、草酸钠规范溶液的制造(0.005mol/L):精确称取草0.17g左右草酸钠基准物于100~105℃烘干2h并冷却至室温,置于小烧杯中,加少数水溶解后,定量转移至250ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,核算其精确浓度。
2、0.002mol/L高锰酸钾规范溶液的制造:精确移取10.00ml 0.02mol/L的高锰酸钾规范贮备液于100ml容量瓶中定容。
水样测定:
依据水质污染程度取水样10~100ml,经充沛摇摆、混合均匀的水样(可依据状况稀释)于250ml锥形瓶中,用吸量管参加10ml(1+3)硫酸,再精确参加参加10.00ml高锰酸钾规范溶液,摇匀,当即加热至沸,并用小火精确煮沸10min,取下锥形瓶,冷却1min(约80℃),趁热用移液管参加25.00ml 0.005mol/L草酸钠规范溶液,摇匀至溶液无色,趁热用高锰酸钾规范溶液滴定至溶液呈粉赤色,并坚持30s不退色,记载耗费高锰酸钾规范溶液的体积V1。平行测定3份取平均值。
(注:①做3份平行样②水浴进程需时间重视溶液紫赤色是否褪去,若褪去,阐明水样高锰酸盐指数过高,应补加适量KMnO4溶液至试样溶液出现安稳赤色。)
另取100ml蒸馏水替代水样,一起操作,求得空白值,核算耗氧量时将空白值减去。
五、数据记载与成果处理
序号
水样1
水样2
水样3
空白
取样量/ml
KMnO4初读/ml
KMnO4终读/ml
KMnO4滴定耗费/ml
V草酸钠/ml
高锰酸盐指(O2,mg/L)
高锰酸盐指数平均值(O2,mg/L)
六、 附注
1. 水样收集后,应参加H2SO4使pH2, 按捺微生物繁衍。试样赶快剖析,必要时在0~5℃保存,应在48h内测定。取水样的量由外观可初步判断:洁净通明的水样取100ml,污染严峻、污浊的水样取10~30ml,补加蒸馏水至100ml。
2. 在酸性条件下,草酸钠和高锰酸钾的反响温度应在60-80℃,所以滴定操作有必要趁热进行,若溶液温度过低,需恰当加热。
七、 思考题
1. 测定高锰酸钾指数的理论依据是什么?
2. 测守时应操控哪些因素?
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