（完整版）谈论抗感灵颗粒的制备与质量控制.docx

关注我 实时更新 最新资料 谈论抗感灵颗粒 的制备与质量控制 摘要：目 的研究并建立抗感灵颗粒质量控制方法。方法采用薄层色谱法，鉴别连翘、紫花地丁两味药，化学法鉴别石膏。结果两味药 的薄层色谱鉴别呈阳性，阴性对照无干扰，斑点清晰。石膏鉴别呈阳性。结论方法可靠，对样品 的质量控制具有重要意义。关键词：色谱法；薄层；连翘；紫花地丁；石膏抗感灵颗粒是参考祖国医 学并根据临床实践经验，选用双花、连翘、板兰根、青黛、白薇、生地、生石膏、菊花、紫花地丁九味中药材，根据病症 的变化、发展与转归 的一般规律而拟定 的中药制剂。可解热、消炎和镇痛，用于治疗伤风感冒和流行性感冒、上呼吸道感染等常见病。为了有效地控制其成品质量，我们制定了质量控制 的方法，并对其成品中主要成分连翘、紫花地丁进行了薄层色谱鉴别，石膏化学法鉴别 的研究[1]。现将具体方法报告如下。1仪器与试药1.1仪器ZF型紫外透射反射分析仪(上海康化生物仪器制造厂)；台式干燥箱(重庆四达实验仪器有限公司)；BSZIOS电子分析天平(北京赛多利斯仪器天平有限公司)；薄层板为自制硅胶G、H薄层板。1.2药品与试剂抗感灵颗粒3批(批号分别20030620北京军区北戴河疗养院提供)；连翘对照药材，紫花地丁对照药材(中国药品生物制品检定所提供)；硅胶G薄层板(10cm×20cm、10cm×10cm)，硅胶H薄层板(10cm×10cm)(青岛海洋化工厂产品)；所用试剂均为分析纯。2处方及制备2.1处方双花、连翘、板兰根、青黛、生地、白薇、生石膏、菊花、紫花地丁、甜菊糖适量、糊精适量。2.2制备取处方量各生药煎煮2h，取滤液备用，药渣加水继续煎煮1h后过滤，合并两次滤液，浓缩，加适量蔗糖、糊精制粒，70℃真空干燥，整粒，即得。3质量控制3.1连翘 的鉴别3.1.1供试品溶液 的制备取本品10g，研细，加甲醇20mL，加热回流1h，滤过，滤液浓缩至2mL，作为供试品溶液。3.1.2对照品溶液 的制备取连翘对照药材0.5g，加无水乙醇10mL，超声40min，取上清液浓缩至2mL，作为对照药材溶液。3.1.3阴性对照溶液 的制备按处方比例，取不含连翘成分 的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。3.1.4薄层鉴别吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(14∶6∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茴香醛试液，在105℃加热数分钟，至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色 的斑点。3.2紫花地丁 的鉴别3.2.1供试品溶液 的制备取连翘供试品作为该项 的供试品溶液。3.2.2对照品溶液 的制备取紫花地丁对照药材0.5g，加无水乙醇10mL，超声40min，取上清液浓缩至2mL，作为对照药材溶液。3.2.3阴性对照溶液 的制备按处方比例，取不含紫花地丁成分 的本品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。3.2.4薄层鉴别吸取供试品溶液及上述对照药材溶液各10μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(7∶2.5∶2.5) 的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应 的位置上，显相同颜色 的荧光斑点。3.3石膏 的鉴别取本品10g，加水50mL及稀盐酸10mL使溶解。①取供试品溶液1mL，加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀；沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。②取供试品溶液，加氯化钡试液，即生成白色沉淀；沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。其他应符合《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IC颗粒项下有关 的各项规定[1]。4讨论连翘和紫花地丁 的薄层色谱鉴别中分别用到了不同 的溶剂进行提取分离，不同溶剂 的沸点不同，应注意调节温度。本实验通过对样品连翘、紫花地丁和石膏进行定性鉴别，基本能控制其内在质量，为该药品 的安全有效提供了保障，在其后对5批样品进行检测，本方法稳定，斑点显色清晰，专属性及重现性好。抗感灵颗粒为我院自制制剂，制备工艺简单，质量控制方法准确、可靠。经过急性毒性试验，抗感灵颗粒(39.02g/kg，相当于成人用量 的118倍)对小鼠无毒性作用，对组织器官无影响。临床口服安全可靠，便于医 院制剂推广使用。参考文献：[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京：中国医 药科技出版社，2010：87-317. 分类精心精选精品文档，欢迎下载，所有文档经过整理后分类挑选加工，下载后可重新编辑。