【创意版】原子吸收-课件-生工食品.ppt

实际分析中，要获得待测物质的浓度。此浓度与待测元素吸收辐射的原子总数成正比。 吸光度与浓度呈正比关系。 可简单的用下式表示： A=kC K包含了所有的常数 此式就是原子吸收光谱法进行定量分析的理论基础。 思 考 基本原理 共振线与吸收线 谱线轮廓与谱线变宽，几种变宽效应 积分吸收和峰值吸收 基态原子数与原子吸收定量基础 一.组成框图与工作原理 §8.3 原子吸收分光光度计 1.组成框图 空 心 阴 极 灯 原 子 化 器 单 色 器 检 测 器 处 理 与 控 制 数据处理和仪器控制 火焰原子化器 单色器 光电倍增管 雾化器和雾化室 空心阴极灯 2.组成类型 单道单光束 单道双光束 3.光源的调制：机械调制：切光器；电学调制：占空比 1．构造 二.光源（空心阴极灯） 空心阴极: 钨棒作成圆筒形筒内熔入被测元素 阳 极: 钨棒装有钛、锆, 钽金属作成的阳极 管内充气：氩或氖 133.3~266.6Pa 工作电压：150~300伏 启动电压：300~500伏 要求稳流电源供电。 即发射线半宽度远小于吸收线半宽度光源. Hollow Cathode Lamp--HCL 2．空心阴极灯： 空心阴极灯是一种气体放电管，其结构如图： 钨棒构成的阳极和一个圆柱形的空心阴极，空心阴极是由待测元素的纯金属或合金构成，或者由空穴内衬有待测元素的其它金属构成。 当在正负电极上施加适当电压（一般为200～500伏）时，在正负电极之间便开始放电，这时，电子从阴极内壁射出，经电场加速后向阳极运动。 电子在由阴极射向阳极的过程中，与载气（惰性气体）原子碰撞使其电离成为阳离子。带正电荷的惰性气体离子在电场加速下，以很快的速度轰击阴极表面，使阴极内壁的待测元素的原子溅射出来，在阴极腔内形成待测元素的原子蒸气云。 蒸气云中的待测元素的原子再与电子、惰性气体原子、离子发生碰撞而被激发，从而发射出所需频率的光。阴极发射出的光谱，主要是阴极元素的光谱（待测元素的光谱，另外还杂有内充惰性气体和阴极杂质的光谱）。 工作过程： 高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。 2. 锐线光产生原理 在高压电场下, 阴极电子向阳极高速飞溅放电,并与载气原子碰撞, 使之电离放出二次电子,而使场内正离子和电子增加以维持电流。 载气阳离子在电场中大大加速, 轰击阴极表面时可将被测元素的原子从晶格中轰击出来, 即溅射。 溅射出的原子大量聚集在空心阴极内, 经与其它粒子碰撞而被激发, 发射出相应元素的特征谱线-----共振谱线。 3.对光源的要求 辐射强度大，稳定性高，锐线性强，背景小等。要用被测元素做阴极材料 所以有些物质无法实现。 四．原子吸收的测量： 需测量的是原子的峰值吸收。为了测定K0值，使用的光源必须是锐线光源。 （一）锐线光源：光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，而且发射线的半宽度比吸收线的半宽度小得多时，则发射线光源叫做锐线光源。 ? 0 I? ? 吸收线 发射线 1、光源的能量能被原子充分吸收，测定的灵敏度较高。 如果用连续光源，则吸收的光的强度只占入射光强度的极小部分，使测定的灵敏度极差。 火焰原子化 石墨炉(电热)原子化 ICP原子化 氢化物原子化 冷原子化 1.原子化器的作用:将样品中的待测组份转化为基态原子的装置。 2.原子化器的类型 气态、基态原子蒸气越多，测定的灵敏度、准确度越高。 下列的副反应越少，测定的灵敏度、准确度越高。 原子化器： 火焰 燃烧器 混合室 撞击球 毛细管 助燃气入口 燃气入口 排液口 1）火焰原子化器:利用气体燃烧形成的火焰来进行原子化。 火焰原子化器图 雾化器 混合室 自动进样器 燃烧器 A. 构造：四部分组成：雾化器，预混合室，燃烧器，火焰。 雾 化 器：由不锈钢或聚四氟乙烯做成。 预混合室：由不锈钢、聚四氟乙烯等材料做成。 燃 烧 器：单缝、双缝和三缝。5、10cm。 火 焰： 雾化器 混合室 燃烧器 火焰 火焰 燃烧速度：是指火焰由着火点向可燃混凝气其它点传播的速度。 B. 化学火焰的基本特性 火焰温度与发火温度 火焰类型 发火温度 0C 燃烧速度cm?s-1 火焰温度0C 空气-乙炔 350 160 2300 空气-氢气 530 320 2050 笑气-乙炔 400 180 2955 燃气供气速度过