现代仪器分析的技术.ppt

现代仪器分析 实验室总面积 829 平方米。总固定资产金额： 822.0604 万元， 218 台 件仪器。其中 10 万元以上的仪器 15 台。 气相色谱 — 质谱联用仪 GC/MS — QP2010 气相色谱仪 GC-2010 高压液相色谱仪 LC — 10ATVP 原子吸收光谱仪 AA — 6800 分子荧光光谱仪 RF — 5301 紫外吸收光谱仪 UV — 2550PC 红外吸收光谱仪 Vector22 界面强度测定仪 K9 原子力显微镜 JSPM-5200 原子荧光光谱 AFS830 液相色谱 - 质谱联用仪 LCQ 我校现代分析技术研究中心设备简介 现代仪器分析概述 ? 仪器分析法的分类 ? 仪器分析法的特点 ? 仪器分析法的发展趋势 ? 现代仪器分析课程讲义简介 现代仪器分析定义及方法分类 利用较特殊的仪器，以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法， 称为‘现代仪器分析。 ? 物质几乎所有的物理性质，都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理 性质及仪器分析方法的分类，可以简单归纳为色谱 光谱 电化学及其它方。 习惯上也有按分析目的来进行分类的如： ? ①成分分析：对物质的组分及元素组成进行分析，如可见一紫外分光光度 法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法，等离子体发射波谱法及电子探针 等。 ? ②分离分析：对物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。如薄 层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超离心法 等。 ? ③形态分析：对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析，如利用透射电 子成象的透射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子 显微镜等。 ， ? ④结构分析：确定物质的分子结构或晶体结构，是研究未知化合物必不可 少的手段之一，如红外吸收光谱法，核磁共振波谱法、质谱法及 X 一射线衍 射分析法等。 仪器分析特点 ? （一） 灵敏度高 仪器分析法的检出限相当低，通常为百万分之一（ 10 -6 ） 级，有些方法可达十亿分之一（ 10 -9 ）级，甚至还可达到万亿分之一 （ 10 -12 ）级。因此。仪器分析法特别适用于微量和痕量成分的测定。这 对于物质中微量组分及纯物质的分析等具有重要和特殊得意义。 ? （二）选择性好 一般来说仪器分析法的选择性比化学分析法好的多。某 些仪器分析法消除背景干扰能力强，可不需预处理，只要选择适当的条 件，可对混合物中的某一组分或多个组分进行分析测定。因此，用于复 杂组分试样或生物组织试样的分析是十分方便的。 ? （三）分析速度快 由于电子技术 计算机技术和激光技术的应用，分析 结果可在很短的时间内得出。例如发射光谱法可在 2 — 3 分钟内，同时测 定 20 — 30 种元素。傅立叶红外光谱法可在 1 — 2 秒中之内完成一个化合物 的红外谱图测定。气相色谱法可在 5 — 20 分钟内完成，对一个多组分复杂 有机混合物中各组分的定量分析。 ? （四）应用范围广 仪器分析法是分析化学的重要组成部分，是一门新 兴的学科，近 50 年来得到了深入快速的发展，已广泛用于石油化工 有 机合成生理生化 医药卫生 乃至空间探索等领域。 ? （五）相对误差较大 通常仪器分析法相对误差为 3 — 5% ，因此，不适合 常量及高含量组分的分析。 ? （六）设备复杂昂贵 操作者不但需要有较广泛的基础理论知识和较高 的素质，而且还要有一定的工作经验 操作技巧及一般维护保养知识与经 验。才能灵活运用各种大型精密分析仪器，发挥其功能，体现出使用大 型精密仪器进行分析工作的特点。 仪器分析发展趋势 ? 一机多用或多机连用是今后的发展趋势，充分发挥各 种分析方法的优点，从而提高分析的效能，成为分析 复杂样品的有利工具。如 GC — MS 、 GC — IR 、 HPLC — MS 等仪器，已实现了联机并应用于分析测试。 ? 吸取其它学科的新成果，创建新的分析方法，也是今 后仪器分析发展的趋势之一。如光声波谱法及毛细管 电泳分析法等。利用物质一切可以利用的性质，建立 表征测量的新方法、新技术、从而开拓新的领域。总 之，仪器分析趋向于小型化、简单化、智能化、精度 高、分析速度快、分辨本领强、用途广等方面。 仪器分析基本步骤 ? 建立被测样品的前处理方法 ? 确定分析仪器的最佳运行条件 ? 选择数据处理方式 ? 建立定性、定量分析方法 ? 给出分析报告 现代分析方法与物质特性 物质的分类 1 无机物 2 有机物 无机物 常用的分析仪器： ? 阳离子 原子吸收光谱 等离子体发射光谱 等离子体光谱与质谱联用 ? 阴离子 电化学分析法 离子色谱 有机物 常用的分析仪器： ? 热稳定性好的低沸点有机物 气相色谱仪 气相色谱与质谱联用仪 ? 热稳定差的高沸点有机物 液相色谱仪 液相色谱与质谱联