色谱检测技术及应用 色谱图 色谱法的原理以及定量分析-色谱图及常用术语.pptVIP

色谱检测技术及应用 7.2.1 色谱图 7.2.2 色谱常用术语 7.2.3 根据色谱图可得到的重要信息 7.2 色谱图及色谱常用术语 7.2.1 色谱图 混合物样品（A+B）→色谱柱中分离→检测器→记录下来。组分从色谱柱流出时，各个组分在检测器上所产生的信号随时间变化，所形成的曲线叫色谱图。 记录了各个组分流出色谱柱的情况，又叫色谱流出曲线 1. 基线 在实验操作条件下，色谱柱后没有组分流出的曲线叫基线。 稳定情况下是一条直线 基线上下波动称为噪音 7.2.1 色谱常用术语 2. 色谱峰的高度（峰高，h ） 色谱峰最高点与基线之间的距离 可用mm、mV、 mA表示 峰高低与组分浓度有关，峰越高越窄越好 h 3. 色谱峰的宽度(区域宽度) 标准偏差— σ 峰高0.607倍处的色谱峰宽的一半。 峰底宽Wb—色谱峰两侧拐点所作切线在基线上的距离 Wb =4 σ 半峰宽W1/2—峰高一半处色谱峰的宽度 W1/2 =2 .354 σ Wb =4 σ W1/2 =0.589Wb Wb σ W1/2 4. 色谱峰面积（A） 色谱峰与峰底所围的面积。 对于对称的色谱峰 A=1.065h W1/2 对于非对称的色谱峰 A=1.065h(W 0.15+W 0.85)/2 5. 死时间t0 不被固定相吸附或溶解的组分流经色谱柱所需时间 从进样开始到柱后出现峰最大值所需时间 气相色谱—惰性气体（空气、甲烷等）流出色谱柱所需时间 t0 6. 保留时间tR 组分流经色谱柱时所需时间。 进样开始到柱后出现最大值时所需的时间 操作条件不变时，一种组分有一个tR定值 定性参数 7. 调整保留时间t’R 扣除了死时间的保留时间，又称校正保留时间，实际保留时间。 t’R=tR-t0 体现的是组分在柱中被吸附或溶解的时间。 t’R 8. 死体积V0 不被固定相滞留的组分流经色谱柱所消耗的流动相体积称死体积，色谱柱中载气所占的体积。 V0=t 0F0 F0 ---柱后出口处流动相的体积流速mL/min 9. 保留体积VR 组分从进样开始到色谱柱后出现最大值时所需流动相体积，组分通过色谱柱时所需流动相体积 VR =t RF 0 10. 调整保留体积V’R 扣除了死体积的保留体积，真实的将待测组分从固定相中携带出柱子所需的流动相体积。 V’R= t’RF 0 11. 相对保留值γi ,s 在相同操作条件下，组分i对参比组分s调整保留值之比 色谱保留值——定性的依据 6. 保留时间tR 7. 调整保留时间t’R 9. 保留体积VR 10. 调整保留体积V’R 11. 相对保留值γi ,s 组分在色谱柱中停留的数值，可用时间t 和所消耗流动相的体积来表示。 组分在固定相中溶解性能越好，或固定相的吸附性越强，在柱中滞留的时间越长，消耗的流动相体积越大 固定相、流动相固定，条件一定时，组分的保留值是个定值。 V0、t0与被测组分无关，因而V’R . t’R更合理地反映了物质在柱中的保留情况。 7.2.3 根据色谱图可得到的重要信息 （1）色谱峰个数 —判断样品中所含组分的最少个数 （2）色谱峰的位置即保留值 —进行定性分析 （3）色谱峰的h 、A —进行定量分析 （4）色谱峰的位置及峰的宽度 —可评价色谱柱效（分离效能） （5）色谱峰两峰间的距离 —可评价固定相或流动相选择是否合适 第七章 色谱法 7.1 色谱分析法简介 7.2 色谱图及色谱常用术语 7.3 色谱法的基本理论 7.4 色谱定性和定量分析 7.5 气相色谱法 7.6 高效液相色谱法