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- 2021-03-09 发布于北京
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技能点:高效液相色谱仪使用注意事项主讲:黄艳玲 目录页手动进样阀使用注意事项四二一三色谱柱使用注意事项检测器使用注意事项高压输液泵使用注意事项 — 1 — 一、色谱柱使用注意事项1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动,调节流速时应该缓慢进行。2、应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不能直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。3、一般来说色谱柱不能反冲,只有生产者指明该柱可以反冲时,才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。 — 1 — 一、色谱柱使用注意事项4、选择使用适宜的流动相,在要求的pH范围和柱温下使用,以避免固定相被破坏。5、样品量不应过载,进样前应对样品进行必要的净化,以免对色谱柱造成损伤。可在进样器和色谱柱之间连接保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以应该经常更换。 — 1 — 一、色谱柱使用注意事项6、每次工作完后,最好用强溶剂冲洗色谱柱,清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50mL~75mL。 当采用盐缓冲溶液作流动相时,使用完后应用 无盐流动相冲洗至少1小时,再逐步过渡到纯甲醇或乙腈。 — 1 — 二、高压输液泵使用注意事项1、使用的流动相必须经过过滤和脱气,防止任何固体微粒进入泵体。2、使用中应注意柱前压是否稳定,若压力突然升高,表明管道过滤器或色谱柱柱头堵塞,应立即停用,待更换过滤片,清理色谱柱柱头后方可重新开启高压输液泵。 — 1 — 二、高压输液泵使用注意事项3、当使用酸或碱缓冲溶液后,应及时清洗,防止无机盐结垢,造成泵柱塞受到磨损或腐蚀。4、当往复式泵泵头的单向阀排液不畅通时,应拆开通向混合器的接头,用流动相冲洗出机械杂质,而不要轻易拆开单向阀导致泵无法工作。 — 1 — 二、高压输液泵使用注意事项5、绝对不允许在没有流动相或流动相还没有进入泵头的情况下启动泵而造成柱塞杆的干磨。6、长期不用也要定期开泵冲洗整个管路。7、压力下限应设置在0. 5~1 MPa,以防止储液器中的流动相被抽干或严重渗漏而引起柱塞杆的干磨。 — 1 — 三、手动进样阀使用注意事项1、样品溶液进样前必须用0.45μm滤膜过滤,以减少微粒对进样阀的磨损。2、要使用专用的液相注射器进样,绝对不可用气相色谱注射器。 — 1 — 三、手动进样阀使用注意事项3、进样量的多少要根据定量管的环体积决定,当试样量较少时,进样体积由注射器的进样体积决定,但最大体积要小于环体积的1/2。当试样量较多时,进样体积由定量管的体积决定,为保证试样完全把定量管的流动相置换干净,需注射5~6倍环体积的试样。 — 1 — 三、手动进样阀使用注意事项4、转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力,再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏。5、为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀。通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗。 — 1 — 四、检测器使用注意事项1、保持检测器清洁,每天用后连同色谱柱一起冲洗。不定期用强溶剂反向冲洗流通池。2、使用经脱气的流动相,防止气泡卡在流通池内。3、为了节省光源灯的使用寿命,不使用时把灯关掉。(建议:最好在需要关灯时间4 h以上才关灯,因为频繁地开关灯,同样会缩短灯的使用寿命) — 1 — 谢谢
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