第五章-有毒有害物质分析.pptVIP

2021/2/6 * BHC为白色或淡黄色固体,纯品为无色无臭晶体,工业品有霉臭气味,在土壤中半衰期为2年,不溶于水,易溶于脂肪及丙酮、乙醚、石油醚及环己烷等有机溶剂。BHC对光、热、空气、强酸均很稳定,但对碱不稳定,遇碱能分解(脱去HCl)。 第二节 食品中农药残留量的测定 2021/2/6 * 滴滴涕: 滴滴涕分子式为C14H9Cl15,化学名为2,2-双(对氯苯基)-1,1,1一三氯乙烷、二氯二苯三氯乙烷,简称二二三,英文名为Dichlorodiphenyl trichloroethane,简称DDT。根据苯环上Cl的取代位置不同,形成如下几种异构体: 第二节 食品中农药残留量的测定 2021/2/6 * 与DDT相关的化合物有二氯二苯二氯乙烷(DDD)、二氮二苯二氯乙烯(DDE)及它们的异构体: 第二节 食品中农药残留量的测定 2021/2/6 * 在农药中起主要作用是P,P’~DDT; O,P~DDT,工业品DDT中P,P’ ~ DDT含量达70 ~ 80％。 O,P’ ~ DDT含量为7.9 ~ 20％,另含有少量P,P’ ~ DDD及O,P’ ~ DDD。 DDT产品为白色或淡黄色固体,纯品DDT为白色结晶,熔点108.5 ~ 109℃,在土壤中半衰期为3 ~ 10年。不溶于水,易溶于脂肪及丙酮、CCl4、苯、氯苯、乙醚等有机溶剂。DDT对光、酸均很稳定,对热亦较稳定,但温度高于本身的熔点时,DDT会脱去HCl而生成毒性小的DDE,对碱不稳定(会脱去HCl )。 第二节 食品中农药残留量的测定 2021/2/6 * 第二节 食品中农药残留量的测定 二、样品的预处理 1. 提取 2021/2/6 * 2. 净化 由于提取液中常含有脂肪、蜡质及色素等干扰测定的杂质,如在TLC中,这些干扰杂质会引起斑点施尾、方法灵敏度下降等;在GC中,会引起峰拖尾、色谱柱分离效能下降等,故须对样品提取液进行净化。 第二节 食品中农药残留量的测定 2021/2/6 * 样品的净化方法: 液--液分配法:如乙腈-己烷 吸附柱层析法:如氧化铝、活性炭、弗罗里矽土 其它方法: 吹扫蒸馏法、薄层层析法、磺化法、凝胶渗透层析法、离子交换层析法、液相色谱柱净化法。 第二节 食品中农药残留量的测定 2021/2/6 * 3. 浓缩 K-D样品浓缩器 氮气吹扫 开口烧杯(水浴) 真空旋转蒸发仪 第二节 食品中农药残留量的测定 2021/2/6 * Turbo Vap II样品快速浓缩 RE-52A旋转蒸发器 2021/2/6 * 样品前处理新技术:省时省力,廉价,减少溶剂,减少对环境的污染,微型化和自动化 固相萃取(Solid Phase Extraction, 简称SPE); 固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,简称SPME ); 微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction,简称MAE); 样品固相分散萃取; 自动索氏萃取; 在线高效液相色谱(HPLC)萃取; 超临界流体萃取(Supercritical Fulid Extraction,简称SFC) 2021/2/6 * 第二节 食品中农药残留量的测定 三、气相色谱法 2021/2/6 * 具有填充柱和毛细管柱分流/不分流进样口,可配热导池（TCD）、氢火焰（FID）、电子捕获（ECD）、火焰光度（FPD）、氮磷（NPD）及光离子化（PID）等检测器 2021/2/6 * 2021/2/6 * 第二节 食品中农药残留量的测定 2021/2/6 * 四、有机磷农残分析 常见的有机磷农药及其结构 有机磷农药（Organophosphorus pesticides)是一类含磷的有机化合物,目前大量生产和使用的至少有60多种,按其毒性可分为高毒、中等毒及低毒三类;按其结构可划分为磷酸酯及硫化磷酸酯两大类,其结构通式为: 根据R、R1及X不同,可构成不同种类的有机磷农药。 2021/2/6 * 内吸磷（Demeton）:又名1059,即:O,O-二乙基-0-2-（乙硫基）乙基硫遂磷酸酯。C8H19O3PS2。高毒,残留期90天。 对硫磷（Parathion）:又名1605,即: O,O-二乙基-O-（对硝基苯基）硫遂磷酸酯。C10H14O5NPS。高毒,残留期7天。 甲拌磷（Phorate）:又名3911,即:O,O-二乙基-S-（乙硫基）甲基二硫化磷酸酯。C7H17O2PS3。高毒,残留期35天。 敌敌畏（Dichlorvos）:又明DDVP,即:O,O-二甲基-O-（2,2-二氯乙烯基）磷酸酯。C4H7