光谱分析技术与相关仪器资料.ppt

目前，许多精密的紫外-可见分光光度计都装配有计算机系统，一方面可对分光光度计进行操作控制，另一方面可将检测数据直接显示在CRT或液晶显示屏上，并对数据进行记录、处理，可在打印机上直接打印，也可将数据传送至网络计算机。 可同时对检测样品和参考样品进行测定，还可自动补偿检测时因条件的随机变化或样品中非测定组分的干扰所引起的影响，更方便、准确 分光光度计是由光、机、电等几部分组成的精密仪器，为保证仪器测定的数据正确可靠，不仅应注意正确安装调试，按操作规程使用、保养等，还应了解并能排除仪器的常见故障。 有些仪器采用CCD作为检测器。 灵敏度是单位被测元素浓度变化量引起的吸光度变化量，常用特征浓度表示。 气态离子或分子受热或电激发时会发生紫外和可见光域内的特征辐射。发射光谱即由光源提供足够的能量，使试样蒸发并将各组分转变成气态原子或离子，然后引起气体中各基本粒子的电激发，被激发的原子或离子回到基态时发射出每个元素的特征谱线，研究特征谱线的波长和强度就可以对被测试样进行定性和定量分析。 ② 分析速度快。分析试样不经化学处理，固体、液体样品都可直接测定。 原子荧光光谱仪是我国少数几种具有自主知识产权的分析仪器，我国的原子荧光技术一直走在世界的最前列。已被确定为食品检测、饮用水、矿泉水中重金属元素的国家标准方法，也是环境监测的标准推荐方法。 我国最新推出的AF-630环保型原子荧光光谱仪是世界上第一台三通道环保型原子荧光光谱仪，实现了世界首创的“高效除汞技术”，有效解决了汞污染。 新一代全谱直读等离子体发射光谱仪，垂直观察炬管，中阶梯光栅＋石英棱镜二维分光，CID检测器。具有高分辨率、高灵敏度及优良的检出限。可分析元素周期表中的绝大部分元素，适用于各种样品中元素含量的分析。广泛用于材料、环境、地质、石化、生物等领域。 新型的台式及便携式手提直读光谱仪，采用光栅分光—CCD检测器系统，光谱焦距仅在15～17cm，具有全谱直读的分析功能，其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪。小型、轻便，可以对多种金属进行近似定理分析，直接显示分析结果；可以进行金属类型，对/错鉴别，快速分类和等级鉴别，适于现场分析，可以带到任何需要进行金属分类的现场。是一类具有全新概念的金属分析器。 2021/2/6 原子吸收光谱仪分光系统示意图 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 2021/2/6 原子吸收光谱仪的性能评价指标 特征浓度:指产生1％吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量。 特征浓度S值越小,表示原子吸收光谱仪对某个元素在一定条件下的分析灵敏度越高。 特征浓度不能用来表征某仪器对某元素能被检出所需要的最小浓度,但可以用于估算较适宜的浓度测量范围及取样量。 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 2021/2/6 检出限:表示在选定的实验条件下,被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差时所对应的浓度（单位:mg/L）。无火焰光谱仪器中常用绝对检出限表示,单位为g。 检出限既反映仪器的质量和稳定性,也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。 检出限比特征浓度有更明确的意义。检出限越低,说明仪器性能越好,对元素的检出能力越强。 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 2021/2/6 原子吸收光谱仪常见故障及处理方法 原子吸收光谱仪在工作过程中常见的故障有:没有吸收、灵敏度低、重现性差、表头回零差、仪器噪音大、曲线弯曲、分析结果误差大和废液不畅通等,要根据具体情况作出不同处理。 一、原子吸收法和原子吸收光谱仪 2021/2/6 二、原子发射光谱仪 原子发射光谱法:是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。 由于待测元素原子的能级结构不同,因此发射谱线的特征不同,据此可对样品进行定性分析; 根据待测元素原子的浓度不同,因此发射强度不同,可实现元素的定量检测。 2021/2/6 原子发射光谱分析特点 优点: ① 可同时测定一个样品中的多种元素; ② 分析速度快; ③ 检出限低,可达ng/mL级; ④ 准确度较高,相对误差可达l％以下; ⑤ 试样消耗少; ⑥ ICP光源校准曲线线性范围宽,可达 4～6个数量级。 二、原子发射光谱仪 2021/2/6 缺点: ①高含量分析的准确度较差; ②常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区．一般的光谱仪尚无法检测; ③还有些非金属元素,如P、Se、Te等,由于其激发电位高,灵敏度较低。 二、原子发射光谱仪 2021/2/6 常用激发方式:火花式与ICP两种 火花式:激发源是高压电火花源,它提供单变或振荡电流脉冲。该方法能进行固体样品的多元素分析; 电感耦合等离子体（ICP）式:等离子体是由无线电波或在微波范围内的电磁波在惰性气体（