第二章-分析试样的采取和预处理分析.pptVIP

2021/2/7 * 1．聚四氟乙烯耐热近400度,但一般控制在200度左右使用,最高不要超过280度。 2．能耐酸、耐碱,不受HF侵蚀,主要用于以氢氟酸作溶剂溶样,如HF-HCl04等。用于以HF-H2S04作溶剂时不能冒烟,否则损坏坩埚。3．溶样时不会带入金属杂质,是其最大优点。4．表面光滑耐磨,不易损坏,机械强度较好。 聚四氟乙烯 2021/2/7 * 石墨坩埚 1、使用过程中除碳素外不引入其他金属和非金属杂质。 2、热解石墨坩埚在700C°以下使用,高于700C°的分解过程用高温石墨坩埚。 3、以石墨粉垫底的瓷坩埚可在1000C°～1200 C°下用于硼砂熔融。 2021/2/7 * 刚玉坩埚 1．刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成,质坚而耐熔。2．刚玉坩埚适于用无水Na2C03等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品,不适于用Na 202、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂( 如K2S 207等)熔融样品。 2021/2/7 * 三、生物试样的预处理 与测定对象有关 无机成分——干式灰化或湿式消化（与有机试样相同） 生物小分子或大分子——存在于细胞外,溶剂提取存在于细胞内,破碎细胞壁后提取。 2021/2/7 * （一）生物组织细胞的破碎方法 实际使用时根据细胞特性、待测组分的性质等情况具体选择破碎方法。 常用的方法有: 机械法、物理法、化学法、生物化学法 2021/2/7 * （二）蛋白质的去除 为何去除?P25 去除方法: 加入沉淀剂——有机溶剂、中性盐 2021/2/7 * （三）生物大分子的提取 提取:将经过破碎的细胞置于溶剂中,分离目标分子与其他成分并保持目标分子的活性。——依据溶解性能进行。 影响提取的因素:相似相溶（结构） 反应后相溶（酸碱中和） 温度等 2021/2/7 * 具体的提取方法: 水溶液提取——稀盐溶液和缓冲溶液 大多数蛋白质和酶 “盐溶” “盐析” 有机溶剂提取——乙醇、丙酮、丁醇。 2021/2/7 * （四）利用微波法预处理试样 2021/2/7 * 微波（0.75-3.75mm)辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样,微波产生的交变磁场使介质分子极化,极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡,使分子获得高的能量,这两种作用,试样表层不断被搅动破裂,促使试样迅速溶(熔)解 微波能直接转递给溶液中的各分子,溶液整体快速升温,加热效率高 微波消解一般采用密闭容器,这样可以加热到较高温度和较高压力,使分解更有效,同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb,Sn等）的损失 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解,也可用于难熔无机材料的分解 2021/2/7 * 试样分解最好结合干扰组分的分离,简单、快速进行测定 铝合金中Fe、Mn、Ni的测定,如用NaOH溶液溶解试样,此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀,然后过滤,再用酸溶解沉淀,制成分析试液,可避免大量Al的干扰。又如铬铁矿中铬的测定,若用Na2O2作为熔剂进行熔融,然后用水浸取熔块时,Cr被氧化成CrO42－留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀,过滤,再将滤液酸化,制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。 总之,要根据试样的性质,分析项目要求和上述原则,选择一种合适的试样分解方法。 * * * * * * 2021/2/7 * 常见的酸溶 HCl HNO3 H2SO4 HClO4 HF或混合酸 HCl ,恒沸溶液6M,b·p110℃,许多金属氧化物、硫化物、硅酸盐的溶剂 HNO3 ,氧化性酸, 溶解力强, 但Al ,Cr,Fe易成氧化膜。 H2SO4 ,b·p340。C 氧化性,脱水性,当NO3-,Cl-,F-有干扰时可加硫酸 HClO4 ,强氧化性,b·p203。Cr Cr2O72- V VO3- S SO42-,与有机物接触易爆炸,应先加HNO3破坏有机物再加入高氯酸。 HF ,分解含Si矿石,生成SiF4,在铂或聚四氟乙烯容器中,温度低于250℃。 H3PO4 ,有较强络合能力,常用来溶解合金钢和难溶矿物。 2021/2/7 * 3.碱溶法 碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH,碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金,以及它们的氧化物、氢氧化物等。 在测定铝合金中的硅时,用碱溶解使Si以SiO32