原子吸收光谱法的定量分析方法和测定条件的选择.pptVIP

成员：杨 靖 邢忠银 班级：应化0902 原子吸收光谱法是基于被测元素蒸气对其原子的共振辐射吸收,而进行定量分析的方法。 物理干扰 化学干扰 光谱干扰 干扰 在实际工作中，这些干扰问题不可忽视，某些情况下，干扰甚至是很严重的。 一、AAS的定量分析方法 强度为 I0 的某一波长的辐射通过均匀的原子蒸气时，根据吸收定律，有 I0 和I分别为入射光和透射光的强度，K0为峰值吸收系数，l为原子蒸气层厚度 当在原子吸收线中心频率附近一定频率范围Δv测量，则 定量依据 使用锐线光源， Δv很小，用中心频率处K0表示原子对辐射的吸收。 由峰值吸收中 A=k·c 基态原子数 配制一系列已知浓度的标准溶液（可等差可不等差） 在选定条件下，用空白溶液调吸光度为零。（扣除空白值） 依次测吸光度A1、A2……An（由低到高） 绘制A-C曲线 测出待测液吸光度A，从曲线上找出对应浓度 标准曲线法 取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶A、B中 另取一定量的标准溶液加入到B中，然后将两份溶液稀释至刻度 测出A、B的吸光度 标准加入法 Ax=k?Cx A0=k(C0+Cx) 直接计算法 取若干份体积相同的样品溶液 从第二份开始加入不同量的待测元素的标液，稀释至一定体积，各溶液的浓度分别cx+c1,cx+c2…… 依次测吸光度 做出A-c曲线 外推法 A—c曲线 cx 当A=0时， 方法 特点 适用范围 注意事项 标准 曲线法 简便、快速、可扣除空白值 组成简单、大量试样的快速分析 1.所用标准溶液系列浓度应在A-C曲线的线性范围内 2.标准溶液与试样溶液要用相同的试剂处理。 3.扣除空白值。 4.测定过程中，操作条件不变。 5.标准试样的组成应尽量与待测溶液相同。 标准 加入法 消除基体效应，化学干扰和电离干扰， 不能直接消除背景干扰 组成复杂，且不完全确定组分的试样 1.校正曲线是一条不过原点的曲线 2.最少应采用4个点来做曲线 3.第一份加入的标准溶液浓度与试样浓度应尽量接近 4.斜率太小的曲线易引起较大误差 5.应该扣除试剂的空白值。（必须是标准加入法的空白值） 横向比较 标准曲线法 标准加入法 特点 定量依据 特点 AAS 适用于组成简单，大批量试样的测定 简便、快速 曲线理论上过原点，实际上存在干扰 消除基体影响，一定程度上消除其它干扰 极限浓度id 与波高h成正比 极谱法 准确，只适用于纯物质中低含量成分分析 背景干扰很严重 AES 标准曲线容易发生移动（K值易受T、搅拌速度、电极表面性质影响）可代两点标准确定曲线的位置 仅用一种标准溶液，简单快速 有大量络合剂存在时，测得是离子总浓度 电位分析法 纵向比较 二、测定条件的选择 1.分析线的选择 （1）一般选择最灵敏线(主共振线） （2）最灵敏线受干扰较大或测定高含量元素时，选择次灵敏线或其它谱线 最适宜的分析线应视具体情况通过实验决定，其原则是选用干扰小的谱线作为分析线。 元素 λ/nm 元素 λ/nm 元素 λ/nm Ag 328.07,338.29 Hg 253.65 Ru 349.89,372.80 Al 309.27,308.22 Ho 410.38,405.39 Sb 217.58,206.83 As 193.64,197.20 In 303.94,325.61 Sc 391.18,402.04 Au 242.80,267.60 Ir 209.26,208.88 Se 196.09,703.99 B 249.68,249.77 K 766.49,769.90 Si 251.61,250.69 Ba 253.55,455.40 La move1().13,418.73 Sm 429.67,520.06 Be 234.86 Li 670.78,323.26 Sn 224.61,520.69 Bi 223.06,222.83 Lu 335.96,328.17 Sr 460.73,407.77 Ca 422.67,239.86 Mg 285.21,279.55 Ta 271.47,277.59 Cd 228.80,326.11 Mn 279.48,403.68 Tb 432.65,4