有机溶剂萃取法生物分离工程.ppt

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2021/3/14 * 3. 反萃取主要为了除去哪类杂质? 极性比螺旋霉素弱的碱性杂质（pK杂pKSPM）,使留在有机相,达到进一步提纯目的。 4. 适宜的反萃取pH应满足哪些条件?过高或过低有何不利? ① 满足pH7.1（SPM+1和SPM+2含量增大 ）→水相溶解度↑ ∴ 应使溶液pH↓（ pH↓,K反↑）; ② 在SPM稳定范围,酸性水溶液易降解, ∴ pH过低,K反值反而减小; ③ 使弱碱性杂质除去,提高产品纯度 ∴ pH不能过低（ pK杂pHpKSPM ）。 pH对反萃取分配系数的影响 2021/3/14 * 5.若萃取液中混有一碱性杂质,极性较弱（pK杂pKSPM） 如何除去? 反萃取时除去:适当提高反萃液的pH（ pK杂pHpKSPM） 用适当pH的缓冲液洗涤萃取液,要求杂质较多进入缓冲液,而SPM尽可能少被洗下来。 ∴ 缓冲液pH应满足:pK杂pHpKSPM （使杂质解离度大,而SPM解离度小）。 6. 若萃取液中混有一碱性杂质,极性较强（pK杂pKSPM） 如何除去? 2021/3/14 * 课堂讨论题2: 林可霉素性质:碱性抗生素,分子中有一个胺基pK=7.6;pH2.0的溶液中不稳定;盐酸盐易溶于水,游离碱在水中溶解度较小,易溶于有机溶剂,如醇类（甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇）;酯类（乙酯,丁酯）;酮类（丙酮、甲乙酮）等,醇类中溶解性比酯和酮类中好。 1.设计提取工艺路线: 能否用萃取法提取? 选用什么溶剂最好?理由? 萃取时pH范围? 欲提高分配系数,可采取什么措施? 如需进一步反萃取,考虑反萃取的pH范围。原因? 2. 若采用二级逆流萃取,α＝3,K0＝15.56,求萃取的理论收率。 2021/3/14 * 1. a. 萃取法适用于弱酸弱碱性物质 Lin — pK=7.6 弱碱性物质, 不同形态时溶解度不同。 b. 选丁醇,原因: ① 醇类中溶解度最大 ② 丁醇C链长,与水互溶度小。 c. pH7.6, Lin 游离分子浓度↑ 当pH10.0时, C0 = 99.6% C+ = 0.4% ∴ 选pH10 pH再升高是否更好? ① Lin 几乎都呈游离分子, 溶解度不会再增大; 且耗碱量多 ② 被同时萃取的碱性杂质↑, 分离效率↓ ③ Lin 稳定性受影响 2021/3/14 * d. 加NaCl, 盐析作用: ① 水中溶解度进一步↓ K↑(18→28) ②两相互溶度↓易分层。 e. 反萃pH: 2.0 pH7.6 原因: pH7.6: Lin电离度大“+” 易溶于水 pH 2.0: Lin 稳定性。 2021/3/14 * 2. 二级逆流萃取 α=3 K0=15.56 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 2021/3/14 * 在00C,pH2.5醋酸丁酯-苄青霉素-水系统 2021/3/14 * 上面讨论的萃取属于物理萃取,是指用一个有机溶剂择优溶解目标溶质,符合分配定律。 在物理萃取的应用中一个主要的限制是需要发现一个在有机相和水相之间对目标溶质分配系数足够高的溶剂 除此以外,用有机溶剂萃取弱电解质（有机酸或有机碱）时都要调节溶液的pH使其小于pKa（对有机酸）或大于pKa（对有机碱）,这样会影响目标溶质的稳定性,因此启发人们寻找新的萃取体系。 6.6 离子对/反应萃取 2021/3/14 * 离子对/反应萃取就是使目标溶质与溶剂通过络合反应,酸碱反应或离子交换反应生成可溶性的复合络合物,易从水相转移到有机溶剂/萃取系统中。 主要有两类萃取剂: 1.有机磷类萃取剂 2.胺类萃取剂 离子对/反应萃取介绍 2021/3/14 * 磷酸三丁酯（TBP） 氧化三辛基膦（TOPO） 二?2?乙基己基磷酸（DEHPA） 有机磷类萃取剂与目标溶质发生络合反应,而易于转移到萃取相,在类似的条件下,用有机磷类化合物萃取弱有机酸比醋酸丁酯等碳氧类萃取剂分配比要高很多。 2021/3/14 * 胺类萃取剂(三辛胺) 可与目标溶质发生反应,用胺类长链脂肪酸从