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-薄层色谱总结 薄层色谱方法总结 方法原理 （1） 流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 （2） 样品与固定相的相互作用是指组份在移行 过程中由于偶极-（诱导）-偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、 吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯或“色谱纯”， 溶剂组成采用体积量比（如正丁醇 -冰乙酸- 水=4:1:1 , V/V/V ），或者绝对量（如18ml甲 苯+ 2 ml甲醇）。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制， 不要多次反复使用，如需分层，则按要求放置分 层后取需要的一相（上层或下层），备用。 一、溶剂选择规则： 1、 考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。 2、 先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少 量极性大的溶剂 3、 一般根据相似相溶原则，需要注意，极性 相差大的不混溶。 4、 混合溶剂通常使用一个高极性和低级性 溶剂组成的混合溶剂 5、 展开剂的比例要靠尝试?一般根据文献中 报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首 先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比 例，直到找到一个分离效果好的展开剂。 6、 一般把两种溶剂混合时，采用高极性/低极 性的体积比为1/3的混合溶剂，如果有分开的 迹象，再调整比例（或者加入第三种溶剂）， 达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点 较 拖”，最好是换溶剂。 二、展开剂的选择条件： 对的所需成分有良好的溶解性； 可使成分间分开； 待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在 0.3?0.5之间； 不与待测组分或吸附剂发生化学反应； 沸点适中，黏度较小； 展开后组分斑点圆且集中； 混合溶剂最好用新鲜配制。 三、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚（I类，30?60C）、石 油醚（U类,60?90C）、正已烷:0.0、甲苯:2.4、 二甲苯25、苯27、二氯甲烷31、异丙醇39、 正丁醇:3.9、四氢呋喃40、氯仿41、乙醇43、 乙酸乙酯44、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、 乙酸:6.0、水:10.2 1、 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由 正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇, 乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的 分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分 离； 2、 中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相 组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适 合于蔥醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂 素和萜类的分离； 3、 强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲 醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很 大的生物碱类化合物的分离。 四、展开剂的选择 物质分子化学结构中，通常由较极性部 分和非极性部分两部分。例如下面以苯丙烷 为极性小部分，随着极性基团部分的增加， 总体的极性就增加，展开剂极性也增加了。 以下分开讨论不同化合物极性情况及其对应 的展开剂。 1、 类极性较小的挥发性物质 冰片：石油醚(30?60 °C)—醋酸乙酯(17:3)、 厚朴酚：苯一醋酸乙酯(9:1.5)、 a-香附酮：苯—醋酯乙酯—冰醋酸(92:5:5)、 丹皮酚：环己烷一醋酸乙酯(3:1), 结论：以石油醚、正构烷和苯为体积百分数比 较大的溶剂，通常起溶解和分离化合物的作用， 而用醋酸乙酯为调节Rf (比移值)的溶剂。为了 减少拖尾之类其他相似相溶原则以外的影响， 适 当加入添加剂，如有机酸或者有机碱。 2、 类极性较小的不挥发性物质 3-谷甾醇：环己烷一醋酸乙酯一甲醇(625:1) 或者环己烷一丙酮(5:2)、 熊果酸：甲苯一醋酸乙酯一冰醋酸 (12:4:0.5)、 齐墩果酸：氯仿一甲醇 (40:1)、 猪去氧胆酸：氯仿—乙醚一冰醋酸(2:2:1)、 大黄素：苯一醋酸乙酯一甲醇(15:2:0.2)或者 苯一乙醇(8:1)、 丹参酮口 A :苯-醋酸乙酯-甲酸(40:25:4)、 穿心莲内酯：氯仿-无水乙醇（9:1） 靛玉红、靛蓝氯仿—乙醇（9:1）或者苯—氯仿 —丙酮（5:4:1） 结论：这类物质展开剂极性比极性较小的挥发 性物质洗脱力强一些，因为这类物质极性小的 母核大，而极性大的基团通常可以形成氢键， 比如羧酸、羟基。以上物质，母核分子量减小、 母核结构中不饱和健的增加（尤其是出现苯 环），极性基团的增加，都使极性增加，展开 剂极性也增大。。这个范围内的物质很多，一 般展开剂大百分数的溶剂可以从环己烷一〉甲 苯一〉二甲苯一〉苯一〉氯仿的顺序，按照极 性要求选择。这里注意，异丙醇、正丁醇极性 指数也比较小，在这范围的化合物很少用，因 为粘性大、展开慢，造成斑点扩散；另外，羟 基的氢键作用力也有不利。调节 Rf值的溶剂， 从醋酸乙酯一〉甲醇一〉丙酮一〉乙醇。挥发 性物质也有很多带羰基、羟基的，但从它的挥 发