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脱硫化学分析 烟气脱硫石膏化学分析 、烟气脱硫石膏品质应符合下表要求： 、试验方法 采样地点：A、B、C皮带输送机至石膏库落料口。试验报告上记录采样时间的运行工况 主要数据。2. 1石膏湿度的测定： 取一称量瓶称其重量A (mg),加入约10g的湿石膏，称取称量瓶和石膏的总重量 B(mg)o将称量瓶放入烘箱中在45°C下干燥1个小时至恒重,再次烘干0.5小时,两次误 差不超过0.02g。称取干燥后称量瓶和干石膏的总重量C (mg)。计算公式如下： W[%] B CB A 100 2结晶水的测定(通过测定结晶水计算石膏屮CaS042 2H20含量) 称取约lg干石膏试样(M1),粘确至0. OOOlg,放入C烘干、恒重的带有磨口塞的称量 瓶小，于230 ± 5°C的烘箱小加热lh,用tft坍钳将称量瓶取出，盖上磨口塞，放入干燥 器中冷至室温,称量。再放入烘箱中于同样温度下加热30min,如此反复加热、冷却、称 量至恒量(M2) o X2 = 4. 77783 1003 (Ml-M2) / Ml 式中：X2—一石膏的纯度,% Ml 加热前试料的质量，g M2 加热后试料的质量，g 3石膏中CaS032 0. 5H20含量的测定 方法原理：在酸性条件下，样品屮的亚硫酸盐与碘进行氧化还原反应，过量的碘以硫代 硫酸钠标准溶液进行滴定。该试验涉及的化学反应式为： S032 ~ +I2+H20=S042 +2HI 2S2032-+I2 = S4062-+2I- ( S2032-+l/2I2= 1/2S4062-+I-) 在250ml碘量瓶中加入10ml 0. IN 12标准溶液和约10ml去离子水,称lg左右的干石 膏,精确至0. OOOlg,加入其中。滴加0. lmol/1的硫酸10ml,然后搅拌5分钟，此时混 合物PII值在1-2之间,再加入100ml去离子水，用0. IN Na2S203标准溶液滴定至溶液为 淡黄色,加入2nd淀粉溶液，再继续滴定至蓝色消失,期间用玻璃棒不断搅拌。 X (V1-V2) 0. 1 129.14 100 0.001/(2 M) 二0.6457* (V1-V2) /M 式中:X—石膏中CaS032 0. 5II20量，% VI—12标准溶液加入量，ml V2—Na2S203标准溶液滴定消耗量，ml M—石膏重量，g 2.4石膏中CC03含量的测定 方法原理：石膏屮3C03与过量盐酸反丿应，通过搅拌驱除溶液屮生成的CO2,然后用用 NaOH标准溶液反滴剩余的盐酸，即可算出石膏屮总碳酸盐的含量。样品屮业硫酸盐对试验 的彫响，通过加入双氧水氧化为硫酸盐而消除。 本试验涉及的化学反应： CaC03+2HCl=CaC12+ C02 t + H20 HCl+NaOH = NaCl+ H20 S032-+H202二S042-+ H20 称约lg的石膏,精确至o. OOOlg,放入300ml烧杯中,加入100ml去离子水和lml30% 的双氧水,2分钟后，加入20ml0. IN HC1标准溶液和20ml去离子水,在50-70°C放置大 约15分钟。加2滴酚猷指示剂，用0. IN NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为粉红色为 终点，或用PH表测定，滴定PH为7,至终点。 X = (V1-V2) 30. P 100. 093 10030. 001/(23M) =0.50045* (V1-V2) /M 式中:X——石膏中CaCO3含量,% VI——HC1标准溶液加入量，ml V2— 一NeiOII标准溶液滴定消耗量，ml M 石膏量重量，g 2.5石膏中氯含量的测定 方法原理：使固体冇膏屮的C1-在水屮充分溶岀，然后川AgN03滴定测得其含量。 称取lOg石膏,精确至0. OOOlg,放入800ml烧杯,加入400ml热去离子水,加热搅拌 10分钟，用定量滤纸过滤，沉淀用热去离了水洗涤，用容量瓶定容500ml o吸取100ml滤 液，加0330%的双氧水摇匀,2分钟后加lml侪酸钾指示剂，用lml/lmg滴定度AgN03 标准溶液滴定至溶液由黄色刚好出现砖红色为终点。消耗AgNOB溶液G[rnl]。 X=G3 53 0. 1/M 式111： X—氯含量，％ G—AgN03标准溶液消耗量，ml V—滤液总体积500ml VI—分析用滤液体积100ml 石 膏重量，g 6石膏pH测定 室温下，在90ml去离子水屮加入10g±0. lg的干石膏，搅拌该浓度为10%的溶液1分 钟，随后静置5分钟。开始测试前，在室温下用缓冲溶液校正PH表。 2.7.酸不溶物的测定 （1） 试剂 A:盐酸（1+5）：将1体积的盐酸与5体积的水混合B:l%的硝酸银溶液：将1克硝酸银 溶于90亳升水屮，加入10亳升硝酸混匀 （2） 试验步骤 准确称取试样约0.