天然药物化学成分提取、分离和鉴定.pptVIP

（3）纸色谱（paper chromatography, PC） 固定相：纸纤维上吸附的水 分离原理： Rf值与展开剂的种类相关 如果展开剂极性大于水： 极性越大的物质，Rf值越大； 极性越小的物质，Rf值越小。 反之亦然。 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 固定相涂覆于硅胶等多孔载体上，装柱； 流动相通过色谱柱进行洗脱； 物质在两相溶剂中作逆流移动； —— 分配比不同，被洗脱速度不同。 （4）液液分配柱色谱 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 正相色谱与反相色谱 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 二、天然药物有效成分的分离与精制 分离依据：共存成分的性质差异 1. 溶解度差异 2. 分配比不同 3. 吸附性差异 4．分子大小差异 5．离解程度不同 第一课件网 （ ） * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 （1）吸附的类型 物理吸附： 分子间力，无选择性，可逆。 如硅胶、氧化铝、活性炭 化学吸附： 化学键，选择性较强，常不可逆。 如硅胶——生物碱 碱性氧化铝——黄酮、蒽醌等 半化学吸附：氢键，选择性较弱，多可逆。 如聚酰胺 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 （2）物理吸附的基本规律 极性相似者易于吸附 非极性吸附剂：活性炭 对非极性成分吸附强； 溶剂极性? 吸附剂对溶质的吸附力?； 溶质可被极性弱的溶剂洗脱。 极性吸附剂：硅胶、氧化铝 对极性物质亲和力强； 溶剂极性? 吸附剂对溶质的吸附力?； 溶质可被极性强的溶剂洗脱。 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 （3）简单吸附法用于物质的浓缩与精制 活性炭吸附法 结晶、重结晶中脱色、脱臭； 从大量稀水液中浓缩微量物质——一叶秋碱的浓缩、精制。 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 （4）吸附柱色谱法用于物质的分离 硅胶吸附柱色谱 氧化铝吸附柱色谱 A．吸附剂：30～60倍，难分离时提高到100～200倍； B．装柱： 干法装柱/湿法装柱； C．上样： 干法上样/湿法上样； D．洗脱： 等度/梯度（洗脱剂极性递增）； E．洗脱系统的选择： TLC Rf=0.2～0.3。 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 第一节 提取分离方法 提取前的准备 系统的文献调研 原材料的处理 保留凭证标本 提取分离一般原则 已知物或已知结构类型—— 未知物——活性跟踪（定向分离） * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 一、中草药有效成分的提取 溶剂提取法：最常用 水蒸气蒸馏法：挥发性 升华法 ：升华性 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 1. 溶剂提取法 （1） 选择溶剂考虑因素 溶剂尽可能多地溶出有效成分，杂质少溶或不溶。 依据有效成分、杂质、溶剂的极性：相似相溶原理。 溶剂的安全性、价廉易得、回收方便等 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 （2） 常见溶剂的种类及其特点 石油醚，苯，氯仿，乙醚，乙酸乙酯，正丁醇，丙酮，乙醇，甲醇，水 极性： 亲脂性： 亲水性： 与水可以以任意比例混溶的有机溶剂： 与水分层的有机溶剂： 能与水分层的极性最大的有机溶剂： 溶解范围最广的有机溶剂： * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 （3） 常用溶剂提取方法 浸渍法： 水或稀醇，常温或低热 优：简单易行，适用于有效成分遇热易破坏者或含大量淀粉、树胶的药材的提取； 缺：提取效率低（静态），水溶液易发霉变质。 渗漉法： 渗漉筒 优：提取效率相对较高（动态）； 缺：溶剂用量大 煎煮法： 水 优：简便易行，药材中大部分成分可不同程度地提出； 缺：受热时间长，不宜用于有效成分遇热易破坏和具有挥 发性有效成分的天然药物的提取。 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 回流提取法：有机溶剂 优：提取效率高； 缺：热不稳定成分不宜，溶剂用量消耗量大，操作麻烦。 连续回流提取：索氏提取器 优：减少溶剂消耗量，操作简便； 缺：受热时间长，提取一般要4-5小时。 超声波提取：超声波辅助溶剂进行提取 优：提取时间短，提取效率高，对成分的破坏少； 缺：需要特定的设备。 * 天然药物化学成分提取、分离和鉴定 超临界流体萃取技术法（SFE）： 超临界流体 处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的物质。 具有液体和气体的