水蒸气透过量测定法.pdfVIP

2019 年 6 月 附件 水蒸气透过量测定法 本法用于测定药用包装材料或容器的水蒸气透过量， 包括但不限于药用薄膜或薄片及药 用包装容器的水蒸气透过量测定。 水蒸气透过量系指在规定的温度、 相对湿度、 一定的水蒸 气压差下，供试品在一定时间内透过水蒸气的量。 本法包括重量法、 电解分析法和红外检测器法。 当试样测定结果不符合规定或试样不适 于用前两种方法测定时， 应采用红外检测器法进行测定， 并以红外检测器法的测定结果作为 判定依据。 第一法 重量法 本法主要有基于干燥剂的增重法和基于水溶液的减重法来进行测定的两类方法。 1. 增重法 测定在规定的温度、相对湿度环境下，通过材料或容器透入的水蒸气量 , 通 常用干燥剂的重量增重来计算。增重法通常又可分为杯式法和容器法两种。 （1）杯式法 系指将供试品固定在特制的装有干燥剂的透湿杯上， 通过透湿杯的重量增 2 量来计算药用薄膜或薄片的水蒸气透过量。一般适用于水蒸气透过量不低于 2 g/(m ·24h) 的薄膜或薄片。 仪器装置 恒温恒湿箱 温度精度为± 0.6 ℃；相对湿度精度为± 2%；风速为 0.5 ～2.5m/s ；恒温 恒湿箱关闭后， 15 分钟内应重新达到规定的温、湿度。 分析天平 灵敏度为 0.1mg 。 透湿杯 如图 1。应由质轻、耐腐蚀、不透水、不透气的材料制成；有效测定面积不得 2 低于 25 cm 。 试验条件 常用试验条件如下 : A：温度 23 ℃± 2 ℃，相对湿度 90%±5% B：温度 38℃± 2 ℃，相对湿度 90%±5% 1 2019 年 6 月 图 1 透湿杯组装图 测定法 除另有规定外， 选取厚度均匀， 无皱褶、 折痕、针孔及其他缺陷的供试品三片， 分别用圆片冲刀冲切， 试样直径应介于杯环直径与杯子直径之间。 将干燥剂放入清洁的杯皿 中，加入量应使干燥剂距试样表面约 3mm为宜。 将盛有干燥剂的杯皿放入杯子中， 然后将杯 子放到杯台上， 供试品放在杯子正中，加上杯环后，用导正环固定好供试品的位置，再加上 压盖。 小心地取下导正环， 将熔融的密封蜡浇灌至杯子的凹槽中， 密封蜡凝固后不允许产生 裂纹及气泡。待密封蜡凝固后， 取下压盖和杯台， 并清除粘在透湿杯边及底部的密封蜡。在 23℃± 2℃环境中放置 30 分钟， 称量封好的透湿杯。 将透湿杯放入已调好温度、 湿度的恒温 恒湿箱中， 16 小时后从箱中取出，放在处于 23 ℃± 2℃环境中的干燥器中，平衡 30 分钟后 进行称量，称量后将透湿杯重新放入恒温恒湿箱内，以后每两次称量的间隔时间为 24 、48 或 96 小时，称量前均应先放在处于 23 ℃± 2℃环境中的干燥器中，平