多种方法测定碳酸钙的含量.docxVIP

W. W. 釆用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 实 验 报 告 W. -V W. -V 采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量 【实验目的】 ⑴掌握多种测定钙的方法。 ⑵学会合理的讣算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标左溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。 ⑸熟练的使用酸式滴泄管，碱式滴左管，移液管等仪器。 【实验原理】 通常测立钙含屋的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。 仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测左钙的含 量。本实验主要用化学分析法测立牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA络合 滴泄法、酸碱滴建法、氧化还原法和髙温熾烧法。 EDTA滴泄法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一上条件下，用EDTA标准溶液滴 定钙离子的含量。 在配位滴左法中，随着滴立剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中 金属离子的浓度发生突变，也形成了滴泄突跃。配位滴左可以分为直接滴左法、饭滴泄法、 宜换滴世法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。 本实验测左Ca,采用EDTA的直接滴泄法，选用CaCO,作为基准物质，使用钙指示剂， 所以反应应该控制PH在12左右。最后溶液由洒红色变成蓝色。 反应方程式为： CaC03+2H^Ca:+C0:+H:0 Ca^+Hcr^CaY^H* 酸碱滴泄法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中 碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。 若实验直接用酸滴左即：CaC05+2H-^Ca=*+C0:+H：0无法准确的判断滴左终点，因此本实验采 用返滴左法。选用酚駄作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 反应方程式为： CaC03+2H*^Ca:*+C0：+H:0 另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标肚。标泄NaOH采用邻苯 二甲酸氢钾作为基准物质，酚瞅作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标左HC1时直 接用该NaOH溶液即可，酚駄作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 髙温懒烧发的原理：破酸钙在髙温下会发生化学反应，生成氧化钙。因此可以利用氧化 钙的量求碳酸钙的含量。样品放在川塀中宜于马弗炉中900度，稳立一段时间，去除挥发份、 有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。 反应方程式为： CaC03 》CaO+CO： 氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过滤洗涤溶于热 的稀H：SO：中，用KMnO：标准溶液滴龙H：CQ。 在氧化还原滴定中，随着滴左剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关 电位也发生变化。常见的氧化还原滴左法有：髙镭酸钾法、重洛酸钾法、碘量法。 本实验采用的是高猛酸钾的间接滴左法。采用Na：CQ作为基准物质。Ca先沉淀成 CaC：O“经过滤洗涤后，溶于热的稀H：SO冲，用KMrO标准溶液滴泄H：CO,根据所消耗的 KMnOi的量球的Cf的含量。 反应方程式为： CaC0,+2HJCa+C0：+H：0 CahgO^TCaCOl CaGO^H^Ca^+ILCcO. 2Mn0r+5H:C:0:-+6H*^2Mn+10C0=+8H：0 【仪器与试剂】 电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶(250ml)、锥形瓶、碱式滴左管、酸式滴卫管、电炉、 塀、马弗炉、硬质玻璃瓶、 去离子水、HC1、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酥、邻苯二甲酸氢钾、 【实验步骤】 方法一：EDTA的络合滴左法 EDTA的制备与标定: 取已配置好的EDTA溶液于碱式滴疋管中。用电子天平准确称取0. 5gCaCO,于小烧杯中， 用l-2ml去离子水润湿。逐滴加入1： 1的HC1溶液，并不断搅拌。直至固体溶解变澄淸。 将溶液转移至250ml的容量瓶中，泄容至250mlo移取25. 00ml的溶液至锥形瓶中，加 5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标左至纯蓝色，记录所用体积。平行测立2次。 样品测定 用电子天平称0. 5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1： 1的HC1溶液，并不断搅拌。直至样品溶解变澄淸且无气泡产生。将溶液转移至250ml的容 量瓶中，左容至250ml0移取25. 00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指 示剂，用EDTA滴建至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。 方法二：酸碱滴定法 NaOH的制备 称取40gNa0H,加入5L去离子水，粗配成0. 2mol/L的NaOH NaOH的标定 用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1. 0013g于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3滴 酚酥，用制备的NaOH溶液滴泄至酚瞰岀现红色。记录所用体积VI