离子交换及络合滴定测定茶叶中钙的含量.docxVIP

离子交换及络合滴定测定茶叶中钙的含量 Determination of Calcium in Tea by Ionic Exchange and Compl exometric Titration LU Xin—sheng,ZHANG Hai-Lin g,GOU Ru — hu,LIU Bo — qu,WANG Ya —ling (Department of Chemistry an d Life Sciences, Gansu Normal University, Hezuo 7 4 7 0 0 0, Gan su， China) Abstract: The content of cal cium in tea was detected by io nic exchange complexometric t itration． This method was simp le, specific, accurate and rel iable； I t was in accord with the requirements of analysis． Key word s: lonic exchanges; c omplexometric titration； tea； calcium 钙是人体内含量最多的矿物元素， 是构成骨骼组织的主要矿 物质成分， 在机体各种生理生化过程中起着重要作用： 一是形成 和维持骨骼、牙齿的结构及组成混溶钙池骨骼和牙齿的主要成 分，以羟磷灰石存在；二是细胞对刺激产生反应的媒介，可维持 细胞的正常生理状态；三是参与血液凝固，人体内至少有4种依 赖维生素K的钙结合蛋白参与血液凝固， 即在钙离子存在下，才 可完成级联反应， 将可溶性纤维蛋白原转变为纤维蛋白， 形成凝 血。钙对人体的重要作用不可替代，茶叶中含有较丰富的钙，所 以测定茶叶中钙的含量意义重大。 目前，常用于测定钙的方法有 草酸铵沉淀法、ICP — AES法［1 — 3］、邻—甲酚酞光度 法［4］,但草酸铵沉淀法繁琐、费时，ICP — AES法所需 仪器昂贵， 而邻—甲酚酞光度法所需的药品价格昂贵。 本研究采 用的离子交换及络合滴定快速测定茶叶中钙的含量， 具有操作简 便、准确度高及结果可靠等优点，符合分析的技术要求。 1材料与方法 1．1材料 茶叶样品为市购茶叶。 1.2仪器和试剂 马弗炉（上海必尔得仪器 XX公司）；CaCO3,EDT A,HC1和MgC12等试剂均为分析纯， 实验用水均为去离 子水。 .3方法 1.3.1溶液配制0 .0 2 0 mol/L钙标准溶液：准确称 取干燥的CaCO3基准试剂0. 5 0 g于2 5 0 mL烧杯中， 用少量水润湿，盖上表面皿。从烧杯嘴处缓缓加入5 mL的2 mol/L HCl溶液，使之溶解，然后将溶液定容至250 mL中，备用；0 .02 0 mol/L EDTA标准溶液：称 取EDTA 1 .46 g,以适量去离子水溶解后，定容至2 5 0 mL。取出2 5 mL标准钙溶液，加入2 5 0 mL锥形瓶中， 加入约2 5 mL水，5 g/L MgCl2 溶液2 mL, 40 g/L NaOH溶液5 mL,以及少量钙指示剂，摇匀，使指 示剂溶解，溶液呈酒红色，用EDTA溶液滴定至蓝色，即为终 点。 1.3.2树脂活化用2 mol/L HCl溶液浸泡强碱性阴 离子交换树脂2 4 h,取出树脂，用水洗净。继续用2 mol /L的NaOH溶液浸泡2 h,然后用去离子水洗至中性，再 用2 mol/L HCl溶液浸泡24 h后，备用。 1. 3. 3离子交换柱的制备取2 5 mL酸式滴定管，底部 塞以少许玻璃丝，将活化树脂缓慢倒入柱中，树脂柱高约15 c m,上铺一层玻璃丝，调节流速约为1 mL/min，待水面 下降近树脂层的上端时（切勿使树脂干涸），将2 0 mL 9 m ol/L的HCl溶液分次加入柱内。 1. 3. 4试样处理称取3份茶叶各0.5 g,烘干、研细， 置于铂坩埚中，加入10 mol/L KOH溶液2.5 mL 浸渍10 min后，在烘箱中烘干，再在电炉上小火加热，使 样品充分碳化至无烟后放入600 C马弗炉中灰化，冷却后加 入去离子水15 mL,加热溶解，再滴入过氧化氢2?3 mL 和9 mol/L的HC1溶液，调节溶液的pH在3?4,摇 匀静置，滤出残渣后，用15 mL水洗涤3次，收集滤液，定 容至10 0 mL,备用。 1．3．5 分离将处理好的试液小心移入离子交换柱中,用 2 5 0 mL锥形瓶收集流出液， 保持流速为0. 5 mL/mi n,当液面接近树脂上端时， 用9 mol/L HCl溶液洗涤 烧杯，每次2?3 mL,洗3?4次，洗液均加入交换柱中， 待淋洗近结束时,取2滴流出