分析采样与制样操作第2章第3节试样的制备第2章第3节试样的制备.pptVIP

analytical chemistry analytical chemistry analytical chemistry * 分析采样和制样操作 Collection and preparation of test samples analytical chemistry * 第三节 试样的制备 试样的制备就是对原始样品的分取、粉碎、混匀、缩分的过程；通过制样，使试样能正确代表全体样品；不同的样品制备方法也不同。 analytical chemistry * 第二章 试样的制备 analytical chemistry * 粗碎 中碎 过筛、混均、缩分 弃去 样品处理的四个过程： 粉碎、过筛、混匀、缩分 原始样品 过筛、混均、缩分 弃去 细碎 过筛、混均、缩分 细副样 分析试样 analytical chemistry * 1. 较硬的试样用鄂式扎破碎机； 2. 中等硬度的或较软的可用锤磨机； 3. 为了把试样进一步磨碎，较硬的滚磨机，不太硬的用球磨机。 A、碎样 （要点：减免正负污染，防止交叉污染） analytical chemistry * analytical chemistry * 1）在粉碎试样的后阶段常常引起试样中水份含量的改变。 2）破碎机研磨表面的磨损，使试样中引入某些杂质，对于分析测定某种微量组分，特别值得注意。 注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变！ analytical chemistry * 3）破碎、研磨试样过程中，常常发热，试样温度升高，引起某些挥发性组分的逸去；由于试样粹碎后表面积大大增加，某些组分易被空气氧化，发生化学形态的变化。 4）试样中质地坚硬的组分难于破碎，锤击时容易飞溅逸出，较软的组分容易粉碎成粉末而损失。因此，试样只要磨细到能保证组成均匀和容易为试剂所分解即可。 注意：在破碎过程中常常引起试样组成的改变！ analytical chemistry * B、过筛 要点：不可弃去难破碎颗粒，未过筛的粗颗粒需进一步破碎，直至样品全部过筛。 采集平均试样时的最小质量 筛号/目 筛孔直径/mm 最小质量/Kg K=0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 3 6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2 6 3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3 10 2.00 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00 20 0.83 0.069 0.14 0.21 0.35 0.69 40 0.42 0.018 0.035 0.053 0.088 0.176 60 0.25 0.006 0.013 0.019 0.031 0.063 80 0.177 0.003 0.006 0.009 0.016 0.031 analytical chemistry * C、混均 目的：是的所采集的样品混合均匀，减小样品的不均匀差异，提高准确度。 注意：简单的物理混合，避免样品发生变化！ analytical chemistry * D、缩分： 试祥每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法取出一部分有代表性的试样，再进行下一步处理，这样将试样量逐渐缩小的过程称为缩分。一般为四分法。 四分法将试样混匀后堆成圆锥，然后压成圆饼状，再用十字板把圆饼分成均匀的四份，取对角的两份合并成一份试样。 analytical chemistry * 四分法的一般过程 analytical chemistry * 例：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k值为0.2kg.mm-2，应保留的试样量为多少？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛（试样粒度为2mm），需要继续缩分几次？ * 07/16/96 * ## * 粗碎:用颚式破碎机把取来的平均试样粉碎至遭过4～6目筛。 中碎：用盘式破碎机把粗碎后的试样磨碎至能通过约20目筛。 细碎：用盘式破碎机进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至试样全部通过所要的筛孔为止（通常为100一20D目筛）。 * * -刘宇- analytical chemistry analytical chemistry * 07/16/96 * ## * 粗碎:用颚式破碎机把取来的平均试样粉碎至遭过4～6目筛。 中碎：用盘式破碎机把粗碎后的试样磨碎至能通过约20目筛。 细碎：用盘式破碎机进一步磨碎，必要时再用研钵研磨，直至试样全部通过所要的筛孔为止（通常为100一20D目筛）。