高锰酸钾滴定的注意事项.docxVIP

一.方法概要高锰酸钾法利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原 滴定法1.原理：高锰 酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为： MnO 4 - + 8H + + 5 e Mn 2+ + 4 H 2 O 当其在弱酸性、中性或碱性溶液中与还原剂作用时， 则会生成褐色的水 合物二氧化 方法概要 高锰酸钾法——利用高锰酸钾作滴定剂的一种氧化还原 滴定法 原理：高锰酸钾是一种较强的氧化剂，在酸性溶液中与还原剂作用的半反应为: Mn0 4- + 8H+ + 5e ? Mn2+ + 4 H2O 当其在弱酸性、(Mn0?H2 当其在弱酸性、 (Mn0?H20 )影响终点的观察，故 强酸溶液：HSO，避免使用 2.滴定方式一一依据被测物质性质不同 直接滴定法：适用于还原性物质测定 返滴定法：适用于氧化性物质测定 中性或碱性溶液中与还原剂作用时, HNQ 和 HCI。 FeSQ、fGQ、HO、As(皿)、NO-等 2+ 2+Ba 、 PbMnQ、PbQ、ClO3 2+ 2+ Ba 、 Pb 间接滴定法：适于非氧化性物质、非还原性物质的测定Ca2+、 二.KMnO4标准溶液的配制 配制：市售 KM nO常含有MnO及杂质，蒸馏水中还原性物质与KM nO反应析岀 Mn O-H2O ，因此先配制成近似浓度。 方法：(1)配制后放置7~10天(或煮沸半小时后放 2 ~3天) 再标定 (2)过滤 MnQ ( 3 )贮存在棕色瓶中 标定：一一用基准物 Na2GO4，H2GO ? 2fO, AsQ等 2 + 2+ 2MnO- + 5C2O- + 16H ? 2Mn +1OCO2+8H2O 反应条件：①加热 75?85 °C 绝对不可以用滤纸过滤高锰酸钾溶液。 滤纸其实就是碳水化合物的一种，高锰酸钾会与之反应。 如果需要过滤高锰酸钾溶液，可以用微孔玻璃材质的过滤器。 滤纸是要事先用高锰酸钾泡过的吧 确实没有别的办法 草酸钠溶液有保质期，时间长了会出现沉淀 ，但浓度般配成L,用时再稀释。高锰酸钾溶液 的保质期则不关紧要， 因为高锰酸钾溶液的浓度不带入计算， 只是求个K值而已。如果高锰 酸钾溶液的浓度有变化，但测定了 K值，相当于重新较准了一次。 标准物质草酸钠配置的溶液保质期： 1个月，高锰酸钾时间一般半月内 方案四： 称取高锰酸钾，溶于 1050ml水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存 2周。以4号玻 璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。 过滤高锰酸钾溶液所用的玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸 钾溶液缓缓煮沸 5min。收集瓶也应用此高锰酸钾溶液洗涤 2~3次。然后使用前吸去 100ML 上述液体，用水稀释到1000ML.放入棕色瓶中，待标定. 在高锰酸钾与草酸或草酸钠的滴定反应中， 只要你加了硫酸，草酸和草酸盐都能被滴定， 现 象完全一样，事实上标定时，可用基准草酸，也可用基准草酸钠，我以前做软锰矿测定时， 两种都用过。另外，反应现象与是否干燥是没有关系的，只是不干燥的话，会产生误差，结 果会标定高了，滴定时的变色完全相同。 你可能滴定快了。这个滴定体系中二价锰有催化作用， 开始时较慢，如果预先加几滴 硫酸锰，再滴入高锰酸钾，瞬间变变色（不加也是可以的， 开始1-2滴慢一点），可以试试。 另外，难说你的高锰酸钾溶液里已经有二氧化锰的沉淀， 因溶液颜色太深而没有看出 来，滴入溶液时被稀释才看到，你可以取 20ml蒸馏水，加入硫酸（按滴定条件吧），逐滴 加入高锰酸钾，观察稀释后的溶液是澄清的紫红色还是暗棕色略带混浊？ 另外，你可以配的硫酸亚铁溶液取 20ml，加入硫酸和磷酸，用高锰酸钾滴定，不加 热哦，这个反应很快，看是否出现褐色，正常时为无色到淡红色的变化（终点）。 如果还有问题可跟我联系。 玻璃砂芯坩埚 锥形瓶的预处理：按国标 滴定速度要快，温度控制要好 时间准确的 30min 等沸腾的时候开始计时 在水浴煮沸的同时 加一个表面皿 保持体积尽量不减少 是为了除掉溶液中的还原性物质， 不加酸碱高锰酸钾也有一定的氧化性， 只是较弱一些， 在 微酸性至微弱性范围，高锰酸钾的最终还原产物一般为四价锰的沉淀（如二氧化锰） ，考虑 到反应速度的问题， 以及沉淀下沉和凝聚的问题， 可能也考虑到高锰酸钾稳定性的原因， 需 要静置较长时间， 才能保证高锰酸钾在除杂和分解之后浓度能保持稳定。 高锰酸钾溶液稳定 性较重铬酸钾等差得多，还原分解过程又复杂，因此，应该留给足够时间来让其反应完全。 时间较长主要是考虑中性条件下反应速度的原因。 加草酸要求趁热加，原因是草酸与高锰酸钾 （在酸性条件下）的反应较慢， 只有加热 到 75 度左右，才能快速反应，如果温度低，草酸与高锰酸钾反应慢，生成的二价锰就会优 先与剩余高锰酸根反应生成褐色的氢氧化氧锰或二氧化锰沉淀（反应较快） ，再