气相色谱在化工产品分析中的应用...pdfVIP

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  • 2021-03-25 发布于天津
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气相色谱在化工产品分析中的应用 气液色谱法 (Gas chromatography ,又称气相层析) 是一种在有机化学中对易于挥发而 不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。 [1] 1 气相色谱分析法概述 气相色谱仪是用于分离复杂样品中的化合物的化学分析仪器。在气相色谱分析法中, 一定量 (已知量)的气体或液体分析物被注入到柱一端的进样口中 (通常使用微量进样器, 也可以使用固相微萃取纤维( solid phase microextraction fibres )或气源切换装置)。当分 析物在载气带动下通过色谱柱时,分析物的分子会受到柱壁或柱中填料的吸附,使通过柱 的速度降低。分子通过色谱柱的速率取决于吸附的强度,它由被分析物分子的种类与固定 相的类型决定。由于每一种类型的分子都有自己的通过速率,分析物中的各种不同组分就 会在不同的时间 (保留时间)到达柱的末端, 从而得到分离。 检测器用于检测柱的流出流, 从而确定每一个组分到达色谱柱末端的时间以及每一个组分的含量。通常来说,人们通过 物质流出柱(被洗脱)的顺序和它们在柱中的保留时间来表征不同的物质。其它影响物质 流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。 2 色谱柱 气相色谱法中常用的色谱柱有两种: 2.1 填充柱 长 1.5~10m ,内直径为 2~4mm 。柱身通常由不锈钢或玻璃制成,内部有填充物,由一 薄层液态或固态的固定相覆盖在磨碎的化学惰性固体表面(如硅藻土)构成。覆盖物的性 质决定了哪些物质受到的吸附作用最强。因此,填充柱有很多种,每一种填充柱被设计成 用于某一类或几类混合物的分离。 2.2 毛细管柱 内直径很小,通常为十分之一毫米的数量级,长度一般在 25~60m 之间。在壁涂开管 柱( WCOT )中,柱的内壁被一层活性材料所覆盖,而在多孔层开管柱( PLOT )中管壁 为准固态,充满微孔。大部分的毛细管柱由石英玻璃组成,表面覆盖有一层聚亚酰胺。这 些色谱柱都很柔软,因此一根很长的柱可以绕成一小卷。 2.3 新发展 当人们发现一根柱难以满足需要时,人们开始尝试将多根色谱柱以特定的几何方式整 合在一根柱内。这些新发展包括: 2.3.1 内加热 microFAST 柱,在一个通用的柱壁内部整合了两根柱, 一根内部加热丝和一个 温度传感器; 1 2.3.2 微填充柱( 1/16 OD )是一种柱中套柱的填充柱。这种柱中外层柱的填料和内层柱的 填料不同,因而可以同时表现出两根柱的分离行为,它们很容易与毛细管柱气相色谱仪的 进样口及检测器相连接。 3 检测器 气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器( FID )与热 导检测器( TCD )。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个 很大的范围内的浓度。 TCD 从本质上来说是通用性的, 可以用于检测除了载气之外的任何 物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而 FID 则主要对烃类响 应灵敏。 FID 对烃类的检测比 TCD 更灵敏,但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。 由于 TCD 的检测是非破坏性的,它可以与破坏性的 FID 串联使用(连接在 FID 之前), 从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。 其它的检测器要么只能检测出个别的被测物,要么可以测定的浓度范围很窄。 常见的检测器包括: 放电离子化检测器( DID ),它通过高压放电来产生离子。 电子俘获检测器,它使用 β放射线源(电子流)来测量样品对电子的俘获能力。 火焰光度检测器( FPD ) 火焰电离检测器(

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