2021年度仪器分析考试必考知识点全面.docVIP

仪器分析考试必考知识点 分子光谱法：UV-VIS、IR、F 原子光谱法：AAS 电化学分析法：电位分析法、电位滴定 色谱分析法：GC、HPLC 质谱分析法：MS、NRS ⒈典型分析办法与仪器分析办法有何不同？ 典型分析办法：是运用化学反映及其计量关系，由某已知量求待测物量，普通用于常量分析，为化学分析法。 仪器分析办法：是运用精密仪器测量物质某些物理或物理化学性质以拟定其化学构成、含量及化学构造一类分析办法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析办法基本，仪器分析办法离不开必要化学分析环节，两者相辅相成。 ⒊简述三种定量分析办法特点和应用规定 一、工作曲线法（原则曲线法、外标法） 特点：直观、精确、可某些扣除偶尔误差。需要原则对照和扣空白 应用规定：试样浓度或含量范畴应在工作曲线线性范畴内，绘制工作曲线条件应与试样条件尽量保持一致。 二、原则加入法（添加法、增量法） 特点：由于测定中非待测组分构成变化不大，可消除基体效应带来影响 应用规定：合用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系状况 三、内标法 特点：可扣除样品解决过程中误差 应用规定：内标物与待测组分物理及化学性质相近、浓度相近，在相似检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其她杂质干扰 1、吸取光谱和发射光谱电子能动级跃迁关系 吸取光谱：当物质所吸取电磁辐射能与该物质原子核、原子或分子两个能级间跃迁所需要能量满足ΔE=hv关系时，将产生吸取光谱。M+hv→M* 2、带光谱和线光谱 带光谱：是分子光谱法体现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级变化产生。 线光谱：是原子光谱法体现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级变化产生。 2、原子吸取定量原理：频率为ν光通过原子蒸汽，其中一某些光被吸取，使透射光强度削弱。 3、谱线变宽因素(P-131)： ⑴多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸取原子与外界气体分子之间互相作用引起 外界压力愈大，浓度越高，谱线愈宽。 ⒈引起谱线变宽重要因素有哪些？ ⑴自然变宽：无外界因素影响时谱线具备宽度 ⑵多普勒（Doppler）宽度ΔυD：由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 ⑶. 压力变宽ΔυL（碰撞变宽）：由吸取原子与外界气体分子之间互相作用引起 ⑷自吸变宽：光源空心阴极灯发射共振线被灯内同种基态原子所吸取产生自吸现象。 ⑸场致变宽(field broadening)：涉及Stark变宽(电场)和Zeeman 变宽(磁场) ⒉火焰原子化法燃气、助燃气比例及火焰高度对被测元素有何影响？ ①化学计量火焰：由于燃气与助燃气之比与化学计量反映关系相近，又称为中性火焰，此类火焰，温度高、稳定、干扰小背景低，适合于许多元素测定。 ②贫燃火焰：指助燃气不不大于化学计量火焰，它温度较低，有较强氧化性，有助于测定易解离，易电离元素,如碱金属。 ③富燃火焰：指燃气不不大于化学元素计量火焰。其特点是燃烧不完全，温度略低于化学火焰，具备还原性，适合于易形成难解离氧化物元素测定；干扰较多，背景高。 ④火焰高度：火焰高度不同，其温度也不同；每一种火焰均有其自身温度分布；一种元素在一种火焰中不同火焰高度其吸光度值也不同；因而在火焰原子化法测定期要选取适合被测元素火焰高度。 ⒊原子吸取光谱法中干扰有哪些？如何消除这些干扰？ 一．物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于其物理特性变化而引起吸光度下降效应，是非选取性干扰。 消除办法：①稀释试样；②配制与被测试样构成相近原则溶液；③采用原则化加入法。 二．化学干扰：化学干扰是指被测元原子与共存组分发生化学反映生成稳定化合物，影响被测元素原子化，是选取性干扰，普通导致A下降。 消除办法：(1)选取适当原子化办法：提高原子化温度，化学干扰会减小，在高温火焰中P043-不干扰钙测定。 （2）加入释放剂（广泛应用） （3）加入保护剂：EDTA、8—羟基喹啉等，即有强络合伙用，又易于被破坏掉。 （4）加基体改进剂 （5）分离法 三. 电离干扰：在高温下原子会电离使基态原子数减少，吸取下降，称电离干扰，导致A减少。负误差 消除办法：加入过量消电离剂。（所谓消电离剂，是电离电位较低元素。加入时，产生大量电子，抑制被测元素电离。） 四. 光谱干扰： 吸取线重叠： ①非共振线干扰：多谱线元素－－减小狭缝宽度或另选谱线 ②谱线重叠干扰－－选其他分析线 五.背景干扰：背景干扰也是光谱干扰，重要指分子吸与光散射导致光谱背景。（分子吸取是指在原子化过程中生成分子对辐射吸取，分子吸取是带光谱。光散射是指原子化过程中产生微小