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SiO 2 P 分析技术简析 培训人 — 原料化验室 薛龙 内容提要 ? 一 . 定量分析的基本步骤 ? 二 . SiO 2 P S CaO MgO 在钢铁冶炼中的意 义 ? 三 . SiO 2 P 分析的基本原理 ? 四 . SiO 2 P 分析操作步骤及要点 定量分析的基本步骤 ? 一 . 试样的采集与制备 ? 二 . 试样的溶解 ? 三 . 干扰离子的掩蔽 ? 四 . 试样的定量检测 ? 五 . 运算及评价 SiO 2 P S CaO MgO 在钢铁冶炼中的意义 在钢铁冶炼过程 Si P S 属于有害元素， Ca Mg 属于有 益元素。 P 在 800 ℃在钢铁中容易与合金元素形成磷化物，从 铁碳晶型中析出，游离在晶界边沿，容易形成裂纹使其呈 现 冷脆性 ，在零下十几度的低温下会使钢制品脆裂 , 影响 钢铁的深加工和使用性能； (Fe 熔化温度 1538 ℃ ) S 危害在于在 1000 ℃ -1100 ℃铁中的 S 在以 FeS 液析 出奥氏体晶界呈现 热脆性 ，影响钢铁的轧制。 SiO 2 危害在于 腐蚀高炉内衬 ， 影响炉渣的流动性 ， 影 响 P 的祛除 。 CaO 在钢铁冶炼中主要作用是 造渣，祛除磷，硫，脱 硅 。 MgO 的主要作用是调节 炉渣的流动性，祛除磷，硫。 SiO 2 P 分析的基本原理 将试样用混合熔剂熔融后，用稀酸浸取，使硅转变为正硅酸，在一定的 酸度下，正硅酸与钼酸铵生成黄色硅钼杂多酸，用硫酸亚铁铵将其还原成 硅钼兰。借此进行光度测定，求得二氧化硅含量。其反应如下： H 4 SiO 4 + 12H 2 MoO 4 = H 8 [Si （ Mo 2 O 7 ） 6 ] + 10H 2 O H 8 [Si （ Mo 2 O 7 ） 6 ] + 4 （ NH 4 ） 2 Fe （ SO 4 ） 2 + H 2 SiO 4 = H 8 [Si （ Mo 2 O 5 ）（ Mo 2 O 7 ） 5 ] + 2Fe 2 （ SO4 ） 3 + 4 （ NH 4 ） 2 SO 4 + 2H 2 O ? 正磷酸与钼酸铵作用生成磷钼黄络合物，以酒石酸钾钠作掩蔽剂，利 用铋盐对还原的催化作用，用抗坏血酸作还原剂，将磷钼黄还原成磷钼兰， 借此进行比色测定，求得磷的含量。 SiO 2 P 分析操作步骤及要点 ? 系统熔样：称试样 0 .2500g ，加混合熔剂 0 .5g 混匀，用小滤纸包紧，以水润湿，紧 贴于瓷坩埚底部，将瓷坩埚放入 880 ±5℃ 的马弗炉中熔融 7-10 分钟，取出冷却后， 将熔块捣碎，倒入 300 mL 烧杯中，加 100 mL 硝硫混酸于低温电炉上徐徐加热，全 溶后用快速定量滤纸过滤于 250 mL 容量瓶 中，用水洗滤纸数次，冷却后稀释至刻度， 混匀作为母液，供测 SiO 2 、 CaO 、 MgO 、 P 之用。 ? SiO 2 分析步骤 ： 吸取母液 1 .00 mL 于 250mL 锥形瓶中， 加 4 mL 钼酸铵溶液，沸水浴加热 30 秒，立即加入 5 mL 草 酸溶液， 2 mL 硫酸亚铁铵溶液，加水 50mL ，摇匀，在 680 nm 波长处，以空白试剂作参比，用 3cm 比色皿，测 定吸光度。 ? P 分析步骤： 吸取母液 10 .00mL 于干燥 250 mL 锥形瓶 中，准确加入 10 mL 硝酸铋 — 硝酸溶液 10 mL 钼酸铵 — 酒 石酸钾钠溶液，加 5 mL 抗坏血酸 — 乙醇溶液边加边摇， 加水 20 mL ，摇匀，沸水浴显色 40 S ，于 680 nm 处、 3 cm 比色皿，以空白试剂作参比进行比色。 ? 数据处理： 以空白试样做参比溶液，参比五个标样，绘制曲 线（ R 2 ≥0.985 ）根据根据吸光度在曲线上对应的含量读 取二氧化硅含量。 ? 注意事项 1 用混合熔剂熔样时要注意掌握温度和时间，试样润湿程度，否 则，不 是熔块不好，就是造成熔块与坩埚粘结，使结果偏高或偏低，根据试样性质 不同，可以适当改变熔融温度和时间，必要时，也可以适当改变熔剂和配比。 2 熔块在进行混酸浸取时，要加以搅拌，以免局部过浓，析出硅酸。