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实验一燃烧热的测定
在本实验中,哪些是系统?哪些是环境?系统和环境间有无热交换?这些热交换对实验结 果有何影响?如何校正?
提示:盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,
系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的准确值, 可通过雷诺校正曲线 校正来减小其影响。
固体样品为什么要压成片状?萘和苯甲酸的用量是如何确定的?
提示:压成片状有利于样品充分燃烧;萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大, 量太多不能充 分燃烧,可根据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量。
试分析样品燃不着、燃不尽的原因有哪些 提示:压片太紧、燃烧丝陷入药片内会造成燃不着;压片太松、氧气不足会造成燃不尽。
4.试分析测量中影响实验结果的主要因素有哪些 ?本实验成功的关键因素是什么
本实提示:能否保证样品充分燃烧、 系统和环境间的热交换是影响本实验结果的主要因素。
本实
验成功的关键:药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正。
使用氧气钢瓶和氧气减压器时要注意哪些事项? 提示:阅读《物理化学实验》教材 P 217-220
实验三纯液体饱和蒸气压的测定
在停止抽气时,若先拔掉电源插头会有什么情况出现 答:会出现真空泵油倒灌。
能否在加热情况下检查装置是否漏气 ?漏气对结果有何影响?
答:不能。加热过程中温度不能恒定,气-液两相不能达到平衡,压力也不恒定。
漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,气-液两相无法达到平衡,从而
漏气会导致在整个实验过程中体系内部压力的不稳定,
气-液两相无法达到平衡,
从而
造成所测结果不准确。
3.压力计读数为何在不漏气时也会时常跳动 答:因为体系未达到气-液平衡。
克-克方程在什么条件下才适用 答:克-克方程的适用条件:一是液体的摩尔体积 V与气体的摩尔体积 Vg相比可略而不计;
二是忽略温度对摩尔蒸发热 △ vapHm的影响,在实验温度范围内可视其为常数。三是气体视
为理想气体。
本实验主要误差来源是什么答:装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等。
实验四 双液系的气一液平衡相图的绘制
1.本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干?
提示:实验只要测不同组成下的沸点、 平衡时气相及液相的组成即可。 体系具体总的组成没 必要精确。
体系平衡时,两相温度应不应该一样?实际呢?怎样插置温度计的水银球在溶液中,才 能准确测得沸点呢?
1/3较好。
1/3较好。
收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响?为什么?
提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。
阿贝折射仪的使用应注意什么?
提示:不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。
讨论本实验的主要误差来源。
提示:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪
时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度慢等
实验五组分金属相图的绘制
实验五
组分金属相图的绘制
对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?
答:纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段,
混合物在共熔温度时出现水平段。 而平台长
短也不同。
2.作相图还有哪些方法?
答:作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
3.通常认为,体系发生相变时的热效应很小,则用热分析法很难测得准确相图,为什么
含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显
?为什么?
答:因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的, 主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段 (斜
率的改变)来判断新相的出现。如果体系发生相变的热效应很小,则用热分析法很难产生拐
点和水平段。30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的
Sn先析出,所以当发
生相变时可以提供更多的温度补偿,使曲线斜率改变较大。
4.有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯,
是什么原因造成的?此时应如何
读相图转折温度?
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5.
5.记录反应开始的时间晚了一些,是否会影响到 k值的测定?为什么?
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5.
5.记录反应开始的时间晚了一些,是否会影响到 k值的测定?为什么?
答:这是由于出现过冷现象造成的, 遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折
温度。
5.金属熔融系统冷却时,冷却曲线为什么出现折点?纯金属、低共熔金属、及合金等转折点
各有几个?曲线形状为何不同?
答:因为金属熔融系统冷却时, 由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,
因
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